怎样检测焦碳

【专家解说】：中华人民共和国国家标准 GB 20 0 1 - 9 1 焦炭工业分析测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。 ¨ 本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。 2 引用标准 GB 1997 焦炭试样的采取和制备 GB 6707 焦化产品测定方法通则 GB 9977 焦化产品术语 3 焦炭水分测定方法 3.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。 3.2 试剂 3.2.1 变色硅胶:工业用品。 3.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。 3.3 仪器和设备 3.3.1 干燥箱:带有自动调温装置，能保持温度170~180C和105~110℃。 3.3.2 浅盘:由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300 mm×200 mm×20 mm。 3.3.3 玻璃称量瓶:直径40 mm，高25mm，并附有严密的磨口盖，如图1。 图1 玻璃称量瓶 3.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.3.5 分析天平:感量0.0001 g。 3.3.6 托盘天平:感量1 g。 3.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB1997的规定进行。 3.5 试验步骤 3.5.1 全水分的测定 3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500 g(称准至1g)，铺平试样。 3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170~180C的干燥箱中，1 h后取出9冷却5 min，称量。 3.5.1.3 进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。 3.5.2 分析试样水分的测定 3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2 mm搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.000 2 g)，平摊在称量瓶中。 3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105~110C干燥箱中干燥1 h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)，称量。 3.5.2.3 进行检查性干燥，每次15 min，直到连续两次质量差在0.001 g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 3.6 试验结果的计算 3.6.1 全水分按式(1)计算: M t = …………………(1) 式中:M t --焦炭试样的全水分含量，%; m--干燥前焦炭试样的质量，g; m 1 --干燥后焦炭试样的质量，g。 3.6.2 分析试样水分按式(2)计算: M ad = ……………………(2) 式中:M ad 一一分析试样的水分含量，%; m一一干燥前分析试样的质量，g; m 1 --干燥后分析试样的质量，g。 试验结果取两次试验结果的算术平均值。 3.7 精密度 重复性r，不得超过下表的规定值: Mad M t 水分范围,% - ＜5.0 5.0~10.0 ＞10.0 重复性r,% 0.20 0.4 0.6 0.8 4 焦炭灰分测定方法 4.1方法提要 称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。 4.2 试剂 4.2.1变色硅胶:工业用品。 4.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。 4.3 仪器和设备 4.3.1 箱形高温炉:带有测温和控温装置，能保持温度在815±10℃ ，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25 ~30mm、高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20~30 mm，炉门有一通气小孔，如图2。 炉膛的恒温区应每半年校正一次。 图2 箱形高温炉 4.3.2 灰皿:瓷质，如图3。 图3 灰皿 4.3.3 灰皿夹:由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳，如图4。 图4 灰皿夹 4.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。 4.3.5 分析天平:感量0.000 1g。 4.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB 1997规定进行。 4.5 试验步骤 4.5.1方法一(仲裁法) 4.5.1.1 用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.000 2g)，并使试样铺平。 4.5.1.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧1 h。 4.5.1.3 1 h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干爆器中冷却至室温(约20min)，称量。 4.5.1.4 进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 4.5.2 方法二 4.5.2.1 用预先于815±10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样0.5±0.05g(称准至0.0002g)，并使试样铺平。 4.5.2.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧30min。 4.5.2.3 同4.5.1.3。 4.5.2.4 同4.5.1.4。 4.6 试验结果的计算 4.6.1 分析试样的灰分按式(3)计算: A ad ，% = ………………(3) 式中:A ad 一一分析试样的灰分含量，%; m--焦炭试样质量，g; m 1 --灰皿中残留物的质量，g。 4.6.2 干燥试样灰分按式(4)计算: A d ，% = ………………(4) 式中:A d --干燥试样的灰分含量，%; A ad 一一分析试样的灰分含量，%; Mad--分析试样的水分含量，%。 4.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。 注:每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。 4.7 精密度 重复性r:不大于0.20%; 再现性R:不大于0.30%。 5 焦炭挥发测定方法 5.1方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。 5.2 试剂 5.2.1 变色硅胶:工业用品。 5.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。 5.3 仪器和设备 5.301 挥发分坩埚:带严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为18~22g，其中盖的质量为5~6g。 图5 挥发分坩埚 5.3.2 箱形高温炉:带有测温和控温装置，能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25 ~ 30 mm，高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20~30mm，如图6。 图6 箱形高温炉 炉子的热容量应该是:当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若丰坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900±10℃。 • 炉膛恒温区应每半年校正一次。 5.3.3 坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30~40mm，如图7。 图7 坩埚架 图8 坩埚架夹 5.3.4 坩埚架夹:由镍铬丝或耐热金属丝制成，形状如图8，也可用坩埚钳。 5.3.5 分析天平:感量0.0001g。 5.3.6 秒表。 5.3.7 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 5.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB 1997的规定进行。 5.5 试验步骤 5.5.1 用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g(称准至0.0001g)，使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 注:如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。 5.5.2 打开预先升温至900±10℃箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。 5.5.3 到7 min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温(约20 min)，称量。 5.6 试验结果的计算 | 5.6.1 分析试样的挥发分按式(5)计算: V ad = ………………(5) 式中:V ad --分析试样的挥发分含量，%; m--试样的质量，g; m 1 --加热后焦炭残渣的质量，g; M ad --分析试样的水分含量，%。 5.6.2 干燥无灰基挥发分按式(6)计算: V daf = ………………(6) 式中:V daf- --干燥无灰基挥发分含量，%; A ad --分析试样的灰分含量， %; M ad --分析试样的水分含量，%。 5.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。 5.7 精密度 重复性r:不大于0.30%; 再现性R:不大于0.40%。 6 焦炭固定碳测定方法 6.1 方法提要 用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。 6.2 固定碳的计算 分析试样固定碳按式(7)计算: FC ad =100-M ad -A ad -V ad …………………………(7) 式中:FC ad 一一分析试样的固定碳含量，%; M ad --焦炭分析试样的水分含量，%; A ad --焦炭分析试样的灰分含量，%; V ad --焦炭分析试样的挥发分含量，%。 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。