焦炭的采样方法

【专家解说】：煤炭、焦炭采样及化验国标方法及煤炭分析化验室仪器设备的销售： 搜集整理：石家庄市元氏县永芳仪器化玻经营部 销售经理：魏永芳 13673183558 15176162166 煤中全水分的测定方法 代替c3 211 84 Determination of total moisture in coal 1 主题内容与适用范围 本 标准 规 定了测定煤中全水分的A,B,C,D四种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精 密度 方法 A适 用卜各种煤;方法B适用干烟煤和无烟煤;方法C适用于烟煤和褐煤;方法D适用于外 (r水分高的烟煤和无烟煤。 2 }I用标准 GBt74 煤样的制备方法 3 一般要求 3.1 煤样:1一法A,B 和C采用粒度小于6m m的煤样，煤样量不少于500g ;方法D采用粒度小于 13 mm的煤样，煤样星约2kg 3.2 煤样的制备: 3.2.1 粒度小」;13 mm煤样按照GB 474的第3.9条进行制备。 3.2.2 粒度小于6 mm煤样的制备 3.2，2门破碎设备:破碎过程中水分无明显损失的破碎机。 3.2.2.2 制备方法:用九点取样法从破碎到粒度小于13 mm的煤样中取出约2 kg，全部放入破碎机 中一次破碎到粒度小干6 mm，用二分器迅速缩分出500 g煤样，装入密封容器。 3.3 在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到 总质址的o. t%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质 1改〔不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的 水分报失过，并计算出该量对煤样质量的百分数(M,)， 计人煤样全水分 3.4 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1 min 4 方法Ac通氮}=-k法) 4.1 力一法提要 称取 定 枯粒度小于6m m的煤样，在干燥氮气流中、于105.110℃下干燥到质量衡定，然后根据 煤样的质址损失计57出水分的含量 4.2 试剂 4.2.1 氮气(GB/T 8979):纯度99.9%以上。 4.2.2 儿水抓化钙:化学纯，粒状。 4.2. 3 变色硅胶:工业用品。 国家技术监督局1996-06一14批准1997一02一01实施 cs/T 211一1996 4. 3 仪器、设备 4.3.1 小空间干燥箱:箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出11，每小时可换气15次以上，能保 持温度在105一110C范围内 4. 3.2 玻璃称量瓶:直径70 mm,高35^40 mm，并带有严密的磨口盖。 4.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4.3.4 分析天平:感量。.001 g 4.3.5 工业天平:感量。.1 g, 4.3.6 流量计:M}1量范围100,1 000 ml,/min, 4.3.7 干燥塔:容量250 ml，内装干燥剂(4.2.3). 4.4 测定步骤 4.4.1 用预先千燥并称M过(称准至。.01 g )的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10^-12g (称准 至0.01 g)，平摊在称量瓶中。 4.4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入千燥氮气并已加热到105-110C的干燥箱中，烟煤干燥1.5 h ,褐 煤和无烟煤干燥2卜。 4.4. 3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5 min，然后放入干燥器中，冷却到室温 (约20 min)，称量(称准到0.01 g). 4.4.4 进行检查性干燥，每次30m in，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01 g 或质量有所增 加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检 查性干燥。 4. 5 式中 结果计算 全水分测定结果按式(1)计算 鱿=竺X 100 ·..·········.·················⋯ ⋯ (1) :M,— 煤样的全水分，%; M- 煤样的质量，9; M, — 干燥后煤祥减少的质量+g, 报告ift修约至小数点后一位。 如果在运送过程中煤样的水分有损失， M,= 则按式(2)求出补正后的全水分值。 M,+纂(10。一M,) ··················⋯⋯(2.) 式 中 M, 是煤样运送过程中的水分损失量(%)。当M,大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受 到意外损失，则不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经 补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。 5 方法B(空气下燥法) 5.1 方法提要 称取 一 定 量的粒度小于6m m的煤样，在空气流中、于105^-110℃下干慢到后量佰宗-ftF vtfTV 样的质址损失汁算出水分的含量 仪器设备 干燥 箱:带有自动控温装殷和鼓风机，并能保持温度在105^1100C范围内。 于燥器:同4.3.3 5.2.4 90 玻璃称量瓶同4 分析天平:同4.3. 3.2 5252152523 cB/T 211一1996 5.2-5 」_业天平同4. 3. S. 5.3 测定步骤 5.3.1 用预先干燥并称量过(称准至。.01 g )的称量瓶迅速称取粒度小于6m m的煤样10-12g (称准 到。，019)，平摊在称挝瓶中。 5.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110C的干燥箱中，在鼓风条件下、烟煤干燥 2!、，无烟煤干燥3卜 5.3.3从十燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5 min。然后放入干燥器中，冷却至量温 (约20 min)，称量(称准到0.01 g). 5.3. 4 进行检查性干燥，手续同4.4.40 5.4 结果计算同4.5, 6 方法C(微波干燥法) 6.1 方法提要 称取 一定 量粒度小于6m m的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下， 高速振功产生摩擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。 6.2 仪器设备 62.1 微波干燥水分测定仪 凡符 合 以 卜条件的微波干燥水分仪都可使用。 6.2.1.1 微波辐射时间可控; 62.1，2 煤样放置区微波辐射均匀; 6.2.1.3 经试验证明测定结果与方法A的结果一致。 63 测定步骤 6.3.1 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节 6.3. 2 称取粒度小于6m。的煤样10^12g (称准到。.01g ),置于预先干燥并称量过的称量瓶中，摊 平。 6.3.3 打开称量瓶盖.放入测定仪的旋转盘的规定区内。 6.3. 4 关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束 6.3.5 打一开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放人干燥器中，冷却到室温，然后称量(称准到。.01 g)。如果 仪器有自动称缝装置，则不必取出称址。 E36 按15日一y?煤中全水分的百分含t,1,或从仪器显示器卜h接读取全水分的含量 7 方法n 方法提要 一步 法 称取 一定 址的粒度小于13m m的煤样，在空气流中、于105-110℃下干燥到质量恒定，然后根据 煤样的质U jil失i卜3?出全水分的含量 7.1 .2 M,$}法: 将 粒度 小 f13m m的煤样，在温度下高于50C 的环境厂干燥，测定外在水分;再将煤样破碎到粒 度’}、{一6 mnm.在105一110 C下测定内在水分，然后计算出全水分含量。 了.2 仪器、没备 7.2. 1 浅盘由镀针铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g 煤样，巨单位面积负 荷1:超i`1"1 g /1cm 2,t.j的质址不大于500g 7.2.2 }t余仪器设备同5.2 GB/'r 211一1996 7.3 测定步骤 了.3飞一步法 7.3.1.1 用已知质量的干燥、清洁的浅盘(7.2. 1)称取煤样500g (称准到。.5 g )，并均匀地摊平，然后 放入预先鼓风并加热到105^110℃的干燥箱中。在鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3 h. 7.3.1.2 将浅盘取出，趁热称量，称准到。5 g. 7.31.3 进行检查性干燥，每次30m in，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过。.5 g 或质量有所 增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 7.3. ，.4 结果计算:同4.5 , 7. 3.2 两步法: 7.1 2.1 准确称量全部粒度小于13m m的煤样(称准到。.01%)，平摊在浅盘中，于温度不高于50C 的环境下干燥到质量恒定(连续干燥1h质量变化不大于。.10o)，称量(称准到。01%) 7.3-2.2 7.3.2.3 将煤样破碎到粒度小于6 mm，按方法B所述测定内在水分。 按式(3)计算煤中全水分百分含量; 10 0 一 M , 鱿一M‘十一石00一 X M - ’.“‘二’‘””””’“.‘.’·”二‘二(3) 式中:M — 煤样的外在水分，%; M' o,- 煤样的内在水分，%。 8 精密度 两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定: 全水分，% 重复性,% < 10 p4 )lo o.石 附加说明: 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草并负责解释。 本标准主要起草人杨海龙、贾冰、段云龙。 本标准于1963年首次发布。