活性炭纸浆吸附碘量法测定金

【专家解说】：吸附柱：1cm纸浆，1cm活性炭纸浆。矿样经逆王水和洗王水溶解后经吸附柱抽滤，然后将滤饼在马弗炉内灰化。残渣加氯化钠溶液和1ml王水在水浴上蒸近干，加盐酸蒸近干，加5ml7%乙酸，取下冷却。0.2g氟化氢铵，1mlEDTA溶液，0.5g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液的黄色变浅，加淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。 具体的步骤如下： 1.方法提要 试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集金，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HC1蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、 EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加人KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω（Au）/10^-6＞0.X的测定。 2.试剂配制 活性炭一纸浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20 g/L NH3HF2溶液中浸泡3 d,过滤，用HCl(2＋98)及热水各洗涤7～8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。 金标准溶液：称取0.0500 g纯金（99.99%以上）于100 mL瓷坩埚中，加10 mL王水，盖表面皿，在60～70℃水浴上加热溶解后立即加人8～10滴250 g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加蒸干，取下，加1 mL HCl，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移人盛有5 mL HCl的500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100µg /mLAu。 硫代硫酸钠标准溶液：称取25.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.lg Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2～7.5），此溶液1 mL相当于10 mgAu。 分别取30 mL和100 mL上述溶液于 10L下口瓶内，各加人1g无水碳酸钠）3和10 mL氯仿，用冷却的新煮沸的蒸馏水稀释至10L，摇匀，放置一周后，进行标定：取5mL或10mL金标准溶液于50mL瓷坩埚中，加3～5滴250g/L NaCl溶液，加2～3 mL王水，水浴蒸干，加3～4滴HCl，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1 mL溶液相当金的质量（1 mL分别相当30µg和100µg）µg /mL。 3.分析步骤 称取10～30g（精确至0.01g）试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min，取出放冷，将试样转人400mL烧杯中，用少量水润湿，加l00mL王水（1＋1），加热微沸30～60 min，中间摇至100～120 mL，将溶液注人连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl（2十98）溶液洗涤活性炭3～4次，再用热HCl（2＋98）洗3～4次，最后用温水洗3～4次，抽干。取出活性炭-纸浆吸附饼，移人50 mL瓷坩埚中．放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移人650～700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内加人5滴250g/L NaCl溶掖，沿坩埚壁加人2～3 mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3～5滴HCl，继续蒸干，重复两次，最后蒸至无酸味。取下坩埚，加3～5 mL乙酸（7十93），搅动使可溶性盐类全部溶解，冷至室温。加人0.1 g NH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，立即加人0.5 g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加人3～5滴10 g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 按下式计算试样中金的含量 Au(g/t)=V*T/m 式中 T —1 mL Na2S2O3标准溶液相当于金的质量，µg/mL； V—滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL； m——称取试样的质且，g。 注意事项： 1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性。 2)视试样性质不同，可用下列方法溶解：①含硫高的硫化矿。先用逆王水（1十1）溶解，每次加人10 mL，待激烈反应结束后，再加100～200 mL王水（1十1）；②含硫低的矿样。一次加人100～120 mL王水（1＋1）；③氧化铁矿样。加50～60 mL HCl，煮沸，再加50～60 mL王水（1＋1）；④含炭质和有机物的矿样。经600～700℃灼烧除炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KC1O3氧化除炭。 3)活性炭用量应根据金的含量而定，一般金量在5 mg以下，活性炭用量为0.5～0.8 g；金盆在5～30 mg,其用量为1g左右；金量30～60 mg,活性炭用量则为1～1.5 g。 4）吸附柱安装：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸｛附柱内加人纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5 mm厚，再加少许稀纸浆抽干，加人活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。 5)活性炭一纸浆炭化的时候，切勿着火，以免金损失。 6) EDTA对AuCl3有还原作用，加人EDTA应立即加人KI，迅速滴定。