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活性炭的碘吸附值的测定方法

来源:
时间:2024-08-17 08:41:30
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活性炭的碘吸附值的测定方法【专家解说】:原理 一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液,用0.1molL硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。 以剩余碘浓度0.02molL时每克

【专家解说】:原理
一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。
以剩余碘浓度0.02mol/L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
仪器
天平,感量0.1mg; 电热恒温箱,115±5℃; 搅拌式粉碎机;
振荡器,频率240 ~ 275次/min;
标准筛,筛孔<71微米(250目,筛孔66微米)。
试剂
1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601),浓度控制0.1±0.002mol/L,用硫代硫酸钠比较法标定。
2) 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。
3) 0.5g/100mL淀粉指示剂:称0.5g可溶性淀粉,加水10mL,在搅拌下加人90mL沸水中,再微沸2min,冷却后取上清液使用,此溶液当天配制。
4) (1 + 9)盐酸溶液。
样品预处理
1)除湿:对于湿活性炭,用150±5℃干燥1小时再粉碎;
2)粉碎:取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机,3min后飞扬粉尘较少时再开盖);
3)过筛:用250目标准筛,筛粉碎的样品,充分摇动;
4)干燥:取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中,于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够),取出放干燥器中冷却至室温备用。
检测步骤
1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约0.5g (称准至 0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中,记录称取的试样量;
2)准确加入盐酸10.0mL,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,提离电炉,保持微沸 30±2S,放入自来水浴中冷却至室温;
3)加0.1mol/L的碘标准溶液50.0mL,塞好瓶盖,立即在振荡机上以240~275次/min的振频振荡 15min;
4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤,用玻璃片盖住过滤漏斗,前10~15mL弃去不要,收集后面的滤液;
5)吸取10.0mL滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中,用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无色,记录消耗的硫代硫酸钠体积 (mL)。
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