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活性炭碘值怎么测量啊?谁能给个测量的方法啊,要详细步骤的。

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时间:2024-08-17 08:37:10
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活性炭碘值怎么测量啊?谁能给个测量的方法啊,要详细步骤的。【专家解说】:GBT 7702.7—1997煤质颗粒炭碘值测试方法(国标)
中华人民共和国国家标准
煤质颗粒活性炭试验方法

【专家解说】:GB/T 7702.7—1997 煤质颗粒炭碘值测试方法(国标) 中华人民共和国国家标准 煤质颗粒活性炭试验方法 GB/T 7702.7—1997 碘吸附值的测定 代替GB/T7702.7-87 Standard test method for granular activated carbon from coal —Determination of iodine number 1 范围 本标准规定了煤质颗粒活性炭碘吸附值测定所需仪器和试剂、试样制备、测定步骤及测定结果的处理等内容。 本标准适用于煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定,也适用于其他活性炭碘吸附值的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。 GB/T—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。 GB/T7702.1—1997 煤质颗粒活性炭试验方法 水分的测定。 3方法提要 在规定条件下,定量的试样与碘液充分振荡吸附后,用滴定法测定溶液残留碘量,求出每克试样吸附碘的毫克数。测定三个等吸附点,绘制吸附等温线。取剩余碘浓度[c(1/2I2)=0.02mol/L]下每克试样吸附的碘量表示。 4 试剂和溶液 4.1 试剂 4.1.1 碘:GB/T675-93,分析纯。 4.1.2 碘化钾:GB/T1272-88,分析纯。 4.1.3 硫代硫酸钠:GB/T637-88,分析纯。 4.1.4 可溶性淀粉:HGB3095-59,指示剂。 4.1.5 三级水:GB6682-92。 4.1.6 盐酸:GB622-89,分析纯。 4.1.7 碳酸钠:GB639-86,分析纯。 4.2 溶液及其配制 4.2.1 碘标准液:c(1/2I2)= 0.100mol/L,按GB601方法配制和标定,调节碘的浓度在(0.100±0.001)mol/L范围内. 4.2.2 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)= 0.100mol/L,按GB601方法配制和标定。 4.2.3 淀粉指示液:10g/L,按GB603方法配制。 4.2.4 盐酸溶液:5%,按GB603方法配制。 5 仪器、装置 5.1 天平:感量0.0001g. 5.2 电热恒温干燥箱:0~300℃。 5.3 振荡器:频率约240次/min,振幅约36㎜。 5.4 试验筛:Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。 5.5 干燥器:内装无氯化钙或变色硅胶。 5.6 移液管:2.0、10.0、50.0、100.0mL。 5.7 锥形烧瓶:带磨口玻璃塞,250mL。 5.8 容量瓶:1000.0mL。 5.9 滴定管。 5.10离心机:4000r/min。 6 试样及其制备 对所送样品用四分法取出试样,将约10g的试样磨细有90%以上能通过0.071nm筛孔的程度,然后在(150±5)℃下烘干2h,置于干燥器内冷却至室温。 7 测定步骤 7.1 称取不同质量的三份制备好的试样,精确至0.0004g。 7.2 将试样分别放入容量为250mL干燥的磨口锥形瓶中,用移液管取10.0mL盐酸(4.2.4)加入每个锥形瓶中,塞好玻璃塞,摇动使活性炭浸润。拔去塞子,加热至沸,微沸30s,除去干扰的硫,冷却至室温。 7.3 用移液管取100.0mL的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶(碘标准溶液使用前现标定),立即塞好玻璃塞,置于振荡器上振荡15min后用离心机分离。 7.4 各取50.0mL澄清液分别放入250mL的锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。当溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指标液,并继续滴定至蓝色消失为止。分别记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。 7.5 重复7.1至7.4步骤,再做一份试样。 8 测定结果的处理 8.1 试样使用剂量计算 试样使用剂量按式(1)计算: 126.90[V1×c1-(V1+V3)×c] m= ………………(1) E 式中:m—试样使用剂量,g V1—加入的碘标准溶液体积,mL; c1—碘标准溶液浓度,mol/L; V3—加入的盐酸(4.2.4)体积,mL; C—碘吸附值,mg/g。 8.2 澄清液浓度按式(2)计算: c2·V2 c= …………………(2) V 式中:c—同式(1); c2—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L; V2—消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; V—澄清液体积,mL。 活性炭对任何吸附质的吸附能力与吸附质在溶液中的浓度有关,为了获得剩余碘浓度0.02 mol/L时的碘吸附值,澄清液浓度应在0.008~0.040.0 mol/L范围内;否则,应调整试样质量m。 8.3 碘吸附值计算 8.3.1 吸附碘量按式(3)计算: X=126.90×V1×c1- [(V1+V3)/V]×126.90×c 2×V2…………………(3) 式中: X—吸附碘量,mg; V1—同式(1); c1—同式(1); V3—同式(1); V—同式(2); c 2—同式(2); V2—同式(2)。 8.3.2 碘吸附值按式(4)计算: X E= …………………(4) m 式中:E—同式(1); X—同式(3); m—同式(1)。 8.4 绘制吸附等温线 按三份试样的结果在对数坐标上绘出E(纵坐标)对c(横坐标)的直线,用最水二乘法计算三点与直线的拟合值。 Loge=alogc+b 式中:E—同式(1); a—拟合直线斜率; b—拟合直线斜率; c—同式(1)。 8.5 结果取值 根据吸附等温线,取剩余碘浓度c=0.02mol/L时的E值为最终碘吸附值。拟合的回归系数应大于0.995,此时试验结果有效。 两份试样各测定一次,结果以算术平均值表示,精确至整数位。 9 试验报告 按GB/T7702.1—1997第7章的规定执行。
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