实验室怎么样合成聚乙烯醇

聚乙烯醇（PVA）是由醋酸乙烯(VAc)经聚合醇解而制成，生产PVA通常有两种原料路线，一种是以乙烯为原料制备醋酸乙烯，再制得聚乙烯醇；另外一种是以乙炔(分为电石乙炔和天然气乙炔)为原料制备醋酸乙烯，再制得聚乙烯醇。

（1）乙烯直接合成法：
  石油裂解乙烯直接合成法，由日本可乐丽公司(原仓敷人造丝公司)首次开发成功并用于工业化生产。目前，国际上生产聚乙烯醇的工艺路线以乙烯法占主导地位，其数量约占总生产能力的72％。美国已完成了乙炔法向乙烯法的转变，日本的乙烯法也占70％以上，而中国的生产企业只有两家为乙烯法。其工艺流程包括：乙烯的获取及醋酸乙烯(VAc)合成、精馏、聚合、聚醋酸乙烯(PVAc)醇
解、醋酸和甲醇回收五个工序。石油乙烯法的工艺特点：生产规模较乙炔法大，产品质量好，设备易于维护、管理和清洗、热利用率高，能量节约明显，生产成本较乙炔法低30％以上。

（2）电石乙炔合成法：
  电石乙炔合成法，最早实现工业化生产，其工艺特点是操作比较简单、产率高、副产物易于分离，因而国内至今仍有1O家工厂沿用此法生产，且大部分应用高碱法生产聚乙烯醇。但由于乙炔高碱法工艺路线产品能耗高、质量差、成本高，生产过程产生的杂质污染环境亦较为严重，缺乏市场竞争力，属逐渐淘汰工艺。国外先进国家早于20世纪7O年代已全部用低碱法生产工艺。

（3）天然气乙炔合成法：
 天然气乙炔为原料的Borden法，不但技术成熟，而且生产的乙炔有利于综合利用，VAc的生产成本较电石乙炔法低50％～70％，但天然气乙炔法投资和技术难度都较大。在天然气、煤和电力丰富的地区，天然气乙炔法仍具有生命力。欧洲及朝鲜等国家以天然气乙炔为主，我国也有套生产装臵采用该方法。

醇解法制备聚乙烯醇：

   聚乙烯醇是不能直接通过单体聚合得到的，而是由其酯类——聚乙酸乙烯酯醇解或水解来制备。由于醇解法所生成的PVA精制容易，纯度较高，主产物性能较好，因而工业上多采用醇解法。聚乙酸乙烯酯的醇解可以在酸性或者碱性条件下进行。酸性条件下的醇解反应由于痕酸量很难从PVA中除去，而残留的酸可以加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，因此目前多采用碱性醇解法制备PVA。碱性条件下的醇解反应有湿法和干法两种，也就是人们常说的高碱法和低碱法。湿法醇解工艺就是在原料聚醋酸乙烯甲醇溶液中含有1％～2％的水，催化剂碱也配制成水溶液，碱摩尔比大。高碱法的优点是醇解速度较快，设备生产能力高，缺点是副反应多，生成的醋酸钠多，需要回收设备，聚乙烯醇产品中醋酸钠含量较多，造成聚乙烯醇纯度偏低，灰分偏高，影响产品的内在质量。法醇解，就是聚醋酸乙烯甲醇溶液含水率小于l％，几乎是在无水的情况下进行醇解，碱摩尔比小。低碱法的突出优点是，采用低碱摩尔比，氢氧化钠耗量仅为高碱法的十分之一，副反应少，副产醋酸钠也相应较少，缺点是醇解速度慢，聚乙烯醇产品中的醋酸钠因结构致密而不易洗去。由于低碱醇解法有许多优点，目前已经成为生产聚乙烯醇的主要方法。

聚乙烯醇水溶液的制备：
  将聚乙烯醇慢慢地分散投入计量好的常温水中，浸泡1h左右，并适当搅拌使其充分溶胀、分散。然后逐步提高温度，并不停地搅拌，搅拌速度为60～100r/min。为了避免剧烈地发泡，应限制升温速度，一般不应超过150℃/h。聚乙烯醇的醇解度不同，其溶解的温度和保温时间也不同。一般说来，完全醇解的聚乙烯醇的溶解温度为95～100℃，保温时间为2～2.5h；醇解度为87%～89%的聚乙烯醇溶解温度为65～85℃，保温时间为0.5～1.0h，过高的溶解温度可能会产生不良影响。聚乙烯醇是否已完全溶解，仅用肉眼观察是无法判断的，必须进行检验。检验方法是：取少量溶液，加入1～2滴碘液，并适当摇动，然后进行观察。对完全醇解聚乙烯醇而言，若出现兰紫色团粒状透明体，对部分醇解聚乙烯醇而言，若出现红紫色团粒状透明体，则说明尚未完全溶解。若色泽能均匀扩散，说明已完全溶解。聚乙烯醇完全溶解后，边搅拌边冷却，直至常温，并补加水至计算量并搅拌均匀为止。再过60目筛，贮存备用。聚乙烯醇水溶液长期存放，溶液中的水会腐败，若加入0.01%～0.05%（以PVA为基准）的甲醛、水杨酸，则可以防腐。完全醇解聚乙烯醇水溶液的粘度随存放时间的延长而上升，若存放时间过长或贮存温度过低，甚至会产生凝胶化。为了使其粘度稳定，除保持其温度在常温外，还可向溶液中加入5%～10%（以PVA为基准）的硫氰酸胺或苯酚丁醇。