首页 > 58必威网站

用纳氏试剂法测氨氮为什么要用轻质氧化镁

来源:
时间:2024-08-17 12:40:57
热度:

用纳氏试剂法测氨氮为什么要用轻质氧化镁【专家解说】:因为性质较一般氧化镁活泼 较容易反应 轻质氧化镁分子式:MgoCaB2O3轻质氧化镁 外观:白色或米白色轻松粉末
质量指标

【专家解说】:因为性质较一般氧化镁活泼 较容易反应 轻质氧化镁 分子式:Mgo/CaB2O3轻质氧化镁 外观:白色或米白色轻松粉末 质量指标:化工部行业标准HG/T2573-94 性能:轻质氧化镁为白色轻质疏松无定型粉末。无臭无味,无毒。轻质所占体积约为重质氧化镁的三倍左右。暴露在空气中极易吸收水分和二氧化碳,不溶于水和醇,能溶于稀酸中生成相应的镁盐溶液。氧化镁有高度耐火绝热性能,比重为3.58(25),熔点为2852,沸点3600,微溶于纯水及有机溶剂,能溶于酸或盐溶液,分子式MgO,分子量40.31 用途:用于冶金、冶炼、高级镁砖、耐火材料及保湿材料的制造,还广泛用于橡胶、橡胶板、橡胶制品、医药行业、食品行业、塑料板材促进剂、玻璃钢的增塑剂及硅钢片的表面涂层油漆、纸张生产的填充料及补强剂、钢球磨光剂、皮革处理剂、绝缘材料、油脂、染料、陶瓷、干燥剂、树脂、阻燃剂用做橡塑制品的填充料及增强剂、软磁铁氧体、胶粘剂、化学工业做催化剂及制造其他镁化合物,搪瓷、陶瓷、玻璃等的原料。 纳氏试剂分光光度法测氨氮 一.试剂配制 1.无氨水:用去离子水 2.轻质氧化镁(MgO):500℃加热去除碳酸盐。 3.盐酸:ρ(HCl)=1.18g/mL 4.纳氏试剂 称取16.0g NaOH,溶于50mL水中,冷至室温。 称取7.0g KI和10.0g HgI2,溶于水中,将此溶液在搅拌下缓慢加入到上述氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL.贮于聚乙烯瓶内,暗处存放,有效期一年。 5.酒石酸钾钠溶液:称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加入少量NaOH溶液,加热煮沸蒸发掉20%~30%除氨,冷却后稀释至100mL。 6.硫代硫酸钠溶液:称取3.5g Na2S2O3溶于水中,稀释至1000mL。(配100mL) 7.硫酸锌溶液:称取10.0g ZnSO4·7H2O溶于水中,稀释至100mL。 8.氢氧化钠溶液(ρ=250g/L):称取25g NaOH溶于水中,稀释至100mL。 9.氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L:称取4g NaOH溶于水中,稀释至100mL。 10.盐酸溶液c(HCl)=1mol/L 11.硼酸(H3BO3)溶液:称取20g H3BO3溶于水中,稀释至1L。(配100mL) 12.溴百里酚蓝指示剂:称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加10mL无水乙醇,用水稀释至100mL. 13.淀粉—碘化钾试纸:称取1.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加入200mL沸水,搅拌混匀,冷却。加入0.50g KI和0.50g Na2CO3,用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后取出晾干,棕色瓶密封保存。 14.氨氮标准溶液 (1)氨氮标准贮备溶液(ρN=1000µg/mL) 称取3.8190g NH4Cl(优级纯,100~105℃干燥2h)溶于水中,稀释至1L。(配100mL)2~5℃保存1个月。 (2)氨氮标准工作溶液(ρN=10µg/mL) 吸取1.00mL氨氮标准贮备溶液,稀释至100mL(稀释100倍),现用现配。 二.实验步骤 1.样品采集: 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸至pH<2,2℃—5℃可保存7天。 2.样品的预处理 水样中的悬浮物、余氯、钙镁离子、硫化物和有机物有时会产生干扰,余氯用硫代硫酸钠溶液去除,显色时加入适量酒石酸钾钠溶液可消除钙镁离子干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 (1)加适量的硫代硫酸钠溶液去除余氯,每0.5mL可去除0.25mL余氯,用淀粉—碘化钾试纸检验是否除尽,未除尽时呈蓝色。 (2)絮凝沉淀 每100mL样品加1mL硫酸锌溶液和0.1—0.2mL氢氧化钠溶液(ρ=250g/L),调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清分析。必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL,也可离心处理。 (3)预蒸馏 将50mL硼酸溶液移入接受瓶,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250mL样品,移入烧瓶,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0(黄色)—7.4(蓝色)之间,加0.25g轻质MgO及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,流出液速率约10 mL/min,流出液达200 mL时,停止蒸馏,加水定容至250 mL。 3.分析步骤 (1)标准曲线 8个25mL容量瓶中分别加0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氨氮标准溶液,加水定容。加入0.5 mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。加纳氏试剂0.5 mL,摇匀。放置10min。波长420nm,以水做参比,测量吸光度。 空白校正的吸光度为纵坐标,对应氨氮含量为横坐标,绘制标准曲线。 (2)样品测定 清洁水样方法同标准曲线。 有悬浮物或颜色干扰的水样,取预处理后的水样测量,方法同上。蒸馏处理的水样先调节pH呈中性。空白实验用与样品相同的步骤处理水。 4.结果计算 ρN=(As-Ab-a)/(b*V) ρN——水样中氨氮的质量浓度,mg/L,以氮计; As——水样的吸光度; Ab——空白实验的吸光度; a——标准曲线的截距; b——标准曲线的斜率 V——试料体积,mL; 结果:大庆石化有限公司腈纶厂原水 0 0 0.2 0.016 0.8 0.101 1.2 0.183 1.6 0.235 2 0.304 4 0.529 10 1.134 20 2.086 40 3.134 80 无法测量 样品 3.257 样品浓度=3.257/0.0856=38.05mg/L y=0.0856x,r2=0.9628
Baidu
map