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怎样检验乙酸乙酯

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时间:2024-08-17 11:11:07
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怎样检验乙酸乙酯【专家解说】:4 试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备

【专家解说】:4 试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备,实验用水应符合GB 6682中三级水规格。 4.1 乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定 按GB 9722之规定测定,其中:4.1.1 试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量: 8µL;色谱柱有效板高:Heff≤20mm;乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯 =0.18;r甲醇,乙酸乙酯 =0.27;r乙醇,乙酸乙酯 =0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯 =0.72。4.1.2 定量方法按GB 9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯 =0.55, f甲醇/乙酸乙酯 =0.65, f乙醇/乙酸乙酯 =0.74。4.2 密度测定按GB 611中5.1条之规定测定。4.3 色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB 605之规定测定。4.4 杂质测定 试样量取须精确至0.1mL。4.4.1 蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB 9740之规定测定。4.4.2 水分同4.1条。4.4.3 酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。 目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100 ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24 h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3 850 mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1 900 mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0 mg/m3,样品放置24 h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
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