氘代三正丁基锡是怎样生产的？

【专家解说】：基本信息：
中文名称 氘代三正丁基锡
中文别名
英文名称 tributyl(deuterio)stannane
英文别名 Tributylhydro-d-tin;Tributylstannyl Deuteride;Tributyldeuteriostannane;Tri-n-butyltin deuteride;tri-n-butyldeuteriostannane;Tributyl-stannane-d;Tributyltin deuteride;
CAS号 6180-99-0
分子式 C12H27DSn
分子量 292.05800

生产方法：

1.制四正丁基锡〔2〕 在安装有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的1升三颈烧瓶中,放入由8摩尔钠制成的钠砂和适量石油醚加热至沸。在搅拌下,从滴液漏斗中慢慢地加入1摩尔无水四氯化锡和4摩尔1一氯丁烷的混合物,历时约30分钟。反应很快就开始,停止外部加热,在0.5-1.5小时内反应热使混合物沸腾(45-70℃)。 在沸腾后,继续搅摔4一6小时,然后将反应混合物冷至室温。吸滤。用石油醚洗涤滤饼(含氯化钠和少量未反应的钠)。在常压下蒸馏滤液以除去溶剂。残余物为粗四正丁基锡,将其在真空下蒸馏,产率64%。 用正丁基溴化镁与无水四氛化锡反应,也可制得四正丁基锡
2.制三正于基氛化锡 将四正丁基锡和129克(58毫升)无水四氯化锡的混合物加热至220一230℃,历1.5小时。然后冷却,先在空气中冷至约100℃,在水中冷至30℃。冷却过程约需45分钟。再加热至220-230℃1.5小时。过滤反应混合物,将滤液在真空下蒸馏,收集I40-152℃/10mm馏分,得680g.
3.制氢化三正丁基踢 此步反应在通风橱内氮气流下进行。将19.2克(0.059摩尔)三正丁基氯化锡和140毫升乙二醇二甲醚