提取香豆素时注意事项
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时间:2024-08-17 11:00:06
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提取香豆素时注意事项【专家解说】: 提取香豆素时注意事项 (一)水蒸汽蒸馏法小分子的香豆素类因具有挥发性;可采用水蒸汽蒸馏法进行提取。 (二)碱溶酸沉法由于香豆素类可溶于热碱
【专家解说】: 提取香豆素时注意事项
(一)水蒸汽蒸馏法小分子的香豆素类因具有挥发性;可采用水蒸汽蒸馏法进行提取。
(二)碱溶酸沉法由于香豆素类可溶于热碱液中,加酸又析出,故可用0.5%氢氧化钠水溶液(或醇溶液)加热提取,提取液冷却后再用乙醚除去杂质,然后加酸调节PH至中性,适当浓缩,再酸化,则香豆素类及其苷即可析出。但必须注意,不可长时间加热,以免破坏内酯环。
(三)系统溶剂法从中药中提取香豆素类化合物时;可采用系统溶剂提取法。常用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇顺次萃取。石油醚对香豆素的溶解度不大,其萃取液浓缩后即可得结晶。乙醚是多数香豆素的良好溶剂,但亦能溶出其他能溶性成分,如叶绿素、腊质等。其他极性较大的香豆素和香豆素苷,则存在于甲醇或水中。
(四)色谱方法结构相似的香豆素混合物最后必须经色谱方法才能有效分离,柱色谱吸附剂可用中性和酸性氧化铝以及硅胶,碱性氧化铝应慎用。常用己烷和乙醚,已烷和乙酸乙酯等混合溶剂洗脱。其他吸附剂有用混以甲酰胺或乙二醇的纤维素来分离呋喃香豆素或酯类香豆素,用活性炭一硅藻土混合物分离香豆素苷类的。
(一)水蒸汽蒸馏法小分子的香豆素类因具有挥发性;可采用水蒸汽蒸馏法进行提取。
(二)碱溶酸沉法由于香豆素类可溶于热碱液中,加酸又析出,故可用0.5%氢氧化钠水溶液(或醇溶液)加热提取,提取液冷却后再用乙醚除去杂质,然后加酸调节PH至中性,适当浓缩,再酸化,则香豆素类及其苷即可析出。但必须注意,不可长时间加热,以免破坏内酯环。
(三)系统溶剂法从中药中提取香豆素类化合物时;可采用系统溶剂提取法。常用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇顺次萃取。石油醚对香豆素的溶解度不大,其萃取液浓缩后即可得结晶。乙醚是多数香豆素的良好溶剂,但亦能溶出其他能溶性成分,如叶绿素、腊质等。其他极性较大的香豆素和香豆素苷,则存在于甲醇或水中。
(四)色谱方法结构相似的香豆素混合物最后必须经色谱方法才能有效分离,柱色谱吸附剂可用中性和酸性氧化铝以及硅胶,碱性氧化铝应慎用。常用己烷和乙醚,已烷和乙酸乙酯等混合溶剂洗脱。其他吸附剂有用混以甲酰胺或乙二醇的纤维素来分离呋喃香豆素或酯类香豆素,用活性炭一硅藻土混合物分离香豆素苷类的。
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