高分求助:用柱色谱分离乙醚提取物的具体方案 之前没接触过这方面的东西
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时间:2024-08-17 10:57:39
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高分求助:用柱色谱分离乙醚提取物的具体方案 之前没接触过这方面的东西【专家解说】:1 、装柱(湿法) 用镊子取少许脱脂棉放于干净的色谱柱底部,轻轻塞紧;再在脱脂棉上盖上一层厚 0
【专家解说】:1 、装柱(湿法)
用镊子取少许脱脂棉放于干净的色谱柱底部,轻轻塞紧;再在脱脂棉上盖上一层厚 0.5cm 的石英砂,关闭活塞;向柱中倒入 3 : 1 石油醚 / 乙醚混合溶剂至约为柱高的 3/4 处,打开活塞,控制流出速度为滴 /s ;通过一干燥的玻璃漏斗慢慢加入色谱柱用中性氧化铝,并用橡皮塞轻轻敲打色谱柱下部,使填装紧密,当装柱至 3/4 时,再在上面加一层厚 0.5cm 的石英砂。操作时一直保持上述流速注意不能使液面低于砂子的上层。
2 、加样品( 1ml 粗制的乙醚提取物)
当溶剂液面刚好流至石英砂面时,立即沿柱壁加入 1ml 粗制的乙酰二茂铁乙醚溶液,当此溶液流至接近石英砂面时,立即用 0.5ml 乙醚洗下管壁的有色物质,如此连续 2 — 3 次,直至洗净为止。
3 、洗脱
用 3 : 1 石油醚 / 乙醚混合溶剂(学生自己配制)洗脱,控制流出速度如前。整个过程都应有洗脱剂覆盖吸附剂。
4 、回收洗脱液
将先洗脱的洗脱液倒入乙醚溶液回收瓶中,而将后洗脱的洗脱液倒入乙醚溶液回收瓶中。
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