硬脂炔酸是怎样生产的?
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时间:2024-08-17 10:51:44
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硬脂炔酸是怎样生产的?【专家解说】:基本信息:中文名称 硬脂炔酸中文别名 十八-9-炔酸);英文名称 stearolic acid英文别名 Stearolsaeure;St
【专家解说】:基本信息:
中文名称 硬脂炔酸
中文别名 十八-9-炔酸);
英文名称 stearolic acid
英文别名 Stearolsaeure;Stearolic acid;9-ODYA;9-Octadecynoic acid;Octadec-9-insaeure;octadec-9-ynoic acid;
CAS号 506-24-1
分子式 C18H32O2
分子量 280.44500
生产方法:
中文名称 硬脂炔酸
中文别名 十八-9-炔酸);
英文名称 stearolic acid
英文别名 Stearolsaeure;Stearolic acid;9-ODYA;9-Octadecynoic acid;Octadec-9-insaeure;octadec-9-ynoic acid;
CAS号 506-24-1
分子式 C18H32O2
分子量 280.44500
生产方法:
1.制法: 于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入油酸
(2)100g(0.35mol),无水乙醚400mL,冷至0℃,滴加溴53g(0.33mol),直至溴的颜色不褪,再加入几滴油酸,使溴的盐酸褪去。保持内温0~5℃备用。将装有搅拌器、滴液漏斗的反应瓶用于冰-丙酮冷却,加入1900mL液氨、1.6g无水三氯化铁,剧烈搅拌5~10min,加入金属钠3g,当氢气不再放出时,再分批加入金属钠共43g(1.87mol)。加完后搅拌下慢慢滴加上述溴化物溶液。加完后继续搅拌反应6h。而后加入60g固体氯化钠,使氨气挥发完。加入1000mL水,氮气保护下加热至6
0 ~70℃,慢慢滴加50mL浓盐酸酸化。分出水层,有机层用60℃的热水洗涤四次。冰浴冷却,抽滤,真空干燥,得粗品。将粗品溶于500mL石油醚,过滤。浓缩至300mL,冷至0~5℃,抽滤,以少量冷的石油醚洗涤。母液浓缩可得部分产品。将两次得到的产品再用300mL石油醚重结晶,真空干燥,得硬脂炔酸
(1)51.5~61.5g,收率51%~61%。
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