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如何检测水中的石油含量

来源:
时间:2024-08-17 10:39:52
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如何检测水中的石油含量【专家解说】:重量法
原理:以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总

【专家解说】:重量法 原理:以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。 仪器 1.分析天平。 2.恒温箱。 3.恒温水浴锅。 4.1000mL分液漏斗。 5.干燥器。 6.直径11cm中速定性滤纸。 试剂 1.石油醚:将石油醚(沸程30—60℃)重蒸馏后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。 2.无水硫酸钠:在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。 3.1+1硫酸。 4.氯化钠。 测定步骤 1.在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。 2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5h以上,以便脱水。 3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。 4.将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。 计算:(W1-W2)*10的六次方/V 出来的单位是mg/L。 式中:W1——烧杯加油总重量(g); W2——烧杯重量(g); V——水样体积(mL)。 注意事项 1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 2.测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150—160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。 3.采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。 这是最便宜的方法了,在一般实验室中都能实现。其它的红外、紫外都要仪器了,老贵的。
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