SiO_2固载磺酸功能化离子液体的制备及其催化合成4,4′-二氨基二苯甲烷

【摘要】：采用3种方法成功制备了固载型磺酸功能化离子液体,对其催化苯胺与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能进行了评价,并考察了其重复使用性能。结果表明,固载型磺酸功能化离子液体的催化效果与其固载量正相关,Si O2@[HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ的固载量最高,催化效果最好。以Si O2@[HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ为催化剂,4,4′-MDA合成反应适宜的反应条件为:w(cat.)/w(HCHO)=1.5,n(AN)/n(HCHO)=4,反应时间7 h,反应温度80℃。在此条件下,4,4′-MDA的收率和选择性分别为74.9%和94.5%。通过酸碱滴定法测定酸量和红外谱图分析发现,苯胺与离子液体的酸中心发生化学作用导致回收催化剂活性下降。利用CF3SO3H对回收催化剂进行酸化处理,其活性得以恢复,重复使用4次,催化活性没有明显降低。 【作者单位】： 河北工业大学化工学院绿色化工与高效节能河北省重点实验室;
【关键词】： ′-二氨基二苯甲烷 苯胺 甲醛 固载离子液体 缩合反应
【基金】：国家自然科学基金项目(21476058,21236001) 天津市自然科学基金项目(12JCYBJC12800) 河北省应用基础研究计划重点基础研究项目(12965642D) 河北省高等学校科学技术研究项目(Z2013062)~~
【分类号】：TQ246
【正文快照】： 引言4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)是一种重要的有机化学品,可用于环氧树脂韧性固化剂、增链剂以及有机染料合成等领域[1-2],在聚氨酯生产过程中,4,4′-MDA是合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。苯胺(AN)与甲醛缩合制备4,4′-MDA是典型的酸催化反应。目前,4,4′-MDA

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