海因清洁生产工艺的初步研究

【摘要】：海因作为一种重要的化学活性中间体,广泛应用于医药、农药、化工以及 纺织行业。本文全面综述了海因的性质、用途以及制备的发展概况;对常压法制 备海因进行了工艺条件考察;首创自制新型的反应装置——填料塔制备海因,并 在实验的基础上,进一步改进了反应器,使其变为滴流床反应器,并通过与常压 釜式反应器串连,利用常压釜式反应器排出的尾气成功制备了产物海因,验证了 该技术的可行性。该方法高效清洁,气体可以循环利用,真正实现了清洁生产工 艺。本文的主要内容和创新点包括: 进行了常压釜式反应器制备海因的研究。采用羟基乙腈和碳酸氢铵为原料, 加入 66ml 羟基乙腈,碳酸氢铵 150g,CO2流量 0.25m3/h, 通入 4h,反应温度为 85℃,时间 4h,此时海因对羟基乙腈收率为 85.8%。 对海因合成的清洁生产工艺进行了初步研究。首先对利用两种气体为原料制 备海因进行了研究;实验证明以羟基乙腈和NH3、CO2为原料,NH3流量0.25m3/h, 通入约 1h, CO2流量 0.25m3/h, 通入约 3h,反应温度为 85℃,时间 3h,此时海因 对羟基乙腈收率为 80.3%;接着利用自制的填料塔,采用 L2 型拉西环,填料方 式为乱堆,填料量约 150g,气液两相采用逆流方式, NH3通入速度为 0.2m3/h, 通入时间约 1h 左右,CO2则在整个反应过程中一直保持 0.3 m3/h 的速度通入, 液相进料速度在 135-180ml/h 之间,夹套的加热温度控制在 80-100℃之间,此时 海因对羟基乙腈收率为 69.4%;利用釜式反应器与滴流床串连制备海因时,采用 S3 型固体酸替代原先的惰性磁环,填料量 200 克,气液两相采用逆流方式,混 合气体气速 0.5m3/h,液相进料速度在 150ml/h 左右,夹套的加热温度控制在 100 ℃左右,此时海因对羟基乙腈最高收率为 65.8%。 本文首创了填料塔和滴流床制备海因的方法。利用新型反应器,不仅可以连 续、高效的获得海因,还可以使反应气体循环利用,并且避免使用大量的无机酸, 做到无废气废液排放,达到清洁生产的目的。该研究国内未见报道,具有创新性。 【关键词】：海因 乙内酰脲 制备 合成 常压法 填料塔 滴流床 清洁生产
【学位授予单位】：南京工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2004
【分类号】：TQ226
【目录】：

• 摘 要4-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 文献综述11-25
• 1.1 前言11-17
• 1.1.1 海因的物理性质12-13
• 1.1.2 海因及其衍生物的化学性质13-17
• 1.2 海因及其衍生物的主要合成方法17-20
• 1.2.1 通过氨基酸(Amino acid)或氨基酸衍生物合成17-19
• 1.2.2 通过尿素合成19-20
• 1.2.3 由醛、酮通过 Bucherer-Bergs 反应合成20
• 1.3 常用的气液反应器20-22
• 1.3.1 填料塔反应器21
• 1.3.2 板式反应器21
• 1.3.3 滴流床反应器在工业生产上的应用21-22
• 1.4 清洁生产的意义和重要性22-23
• 1.5 本论文研究的目的和意义23
• 1.6 本论文研究的主要内容23-25
• 第二章 海因制备过程中的分析检测方法25-30
• 2.1 常见的一些海因的分析检测方法25
• 2.2 本文采用的海因分析检测方法25-26
• 2.3 海因的精制和鉴定26-30
• 2.3.1 粗品的精制(重结晶法)26-27
• 2.3.2 产物海因的稳定性27
• 2.3.3 海因的表征鉴定27-30
• 第三章 常压釜式反应器制备海因30-35
• 3.1 前言30
• 3.2 实验部分30-32
• 3.2.1 实验试剂和药品30-31
• 3.2.2 实验仪器和设备31
• 3.2.3 实验方法31
• 3.2.4 分析方法31-32
• 3.3 实验结果与讨论32-34
• 3.3.1 实验正交设计方案32-33
• 3.3.2 正交设计的实验结果33-34
• 3.3.3 方差分析34
• 3.4 本章小结34-35
• 第四章 填料塔制备海因35-50
• 4.1 前言35-36
• 4.2 实验部分36-37
• 4.2.1 实验试剂和药品36
• 4.2.2 实验仪器和设备36-37
• 4.2.3 实验方法37
• 4.2.4 分析方法37
• 4.3 利用两种气体为原料制备海因实验结果与讨论37-40
• 4.3.1 物料配比对海因产率的影响37-38
• 4.3.2 反应时间对海因产率的影响38-39
• 4.3.3 反应温度对海因产率的影响39
• 4.3.4 羟基乙腈滴加时间对海因产率的影响39-40
• 4.4 填料塔实验结果与讨论40-44
• 4.4.1 填料及填料方式的确定40-41
• 4.4.2 填料量的确定41
• 4.4.3 气体流型和流速的确定41-42
• 4.4.4 液体流速对海因收率的影响42-43
• 4.4.5 填料塔反应温度对海因收率的影响43-44
• 4.5 填料塔吸收流程计算44-48
• 4.5.1 气速、塔径的确定44
• 4.5.2 液气比44-45
• 4.5.3 润湿填料表面积和气、液传质分系数的计算45-46
• 4.5.4 填料层高的计算46-48
• 4.6 本章小结48-50
• 第五章 清洁生产工艺制备海因的初步研究50-57
• 5.1 前言50-51
• 5.2 实验部分51-52
• 5.2.1 实验试剂和药品51
• 5.2.2 实验仪器和设备51
• 5.2.3 实验方法51-52
• 5.2.4 分析方法52
• 5.3 实验结果与讨论52-55
• 5.3.1 固体催化剂的选择52-53
• 5.3.2 固体催化剂用量的选择53
• 5.3.3 气体流速的确定53-54
• 5.3.4 液体流速对海因收率的影响54-55
• 5.3.5 反应温度对海因收率的影响55
• 5.4 本章小结55-57
• 第六章 结论与展望57-59
• 6.1 结论57-58
• 6.2 展望58-59
• 参考文献59-63
• 致 谢63-64
• 发表论文64

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