常温固化纳米TiO_2自清洁薄膜的制备

【摘要】： 本文针对当前TiO_2薄膜的低温制备及固化技术相对落后的研究开发现状,以及当前自清洁薄膜制备工艺复杂、能耗大的弊端,对溶胶—凝胶法低温制备TiO_2薄膜工艺进行改进,常温固化制得具有较高光致性能的透明TiO_2-SiO_2自清洁薄膜,薄膜与基板附着力强。 以TiCl4、氨水、H2O2等为原料,通过水解、沉淀、胶溶、络合、回流等步骤低温制备纳米TiO_2水溶胶。采用正交试验法,以水溶胶对甲基橙的降解率为考察指标,对TiO_2水溶胶低温制备工艺进行优化,并研究各因素对水溶胶光催化活性的影响。结果表明:pH值对水溶胶光催化活性的影响最显著,其次是回流温度、回流时间,TiCl4与加入的蒸馏水体积比的影响最小。推荐优选工艺条件是pH值8~9、回流温度80℃、回流时间8~10 h、TiCl4与加入的蒸馏水体积比1:100。制备的水溶胶采用X射线衍射、扫描电镜、紫外—可见光吸收光谱等测试手段进行表征。结果表明:水溶胶中含有纳米针锐钛矿型晶粒,晶粒沿锐钛矿晶格c轴择优生长,形貌一致、分散性好;水溶胶的吸收边红移至470 nm;随回流时间的延长和回流温度的升高,水溶胶中锐钛矿型晶粒长大,水溶胶的光催化活性先提高再降低;80℃回流10 h的水溶胶光催化活性最好,25 W紫外灯照射下对10 mg/l甲基橙溶液60 min降解率达到87.7 %。 采用环境扫描电子显微镜、原子力显微镜、傅立叶变换红外光谱、紫外—可见光吸收光谱等测试手段对浸渍—提拉法室温下在玻璃基板上制得的薄膜进行测试。结果表明:薄膜中粒子分布均匀,无孔洞,无龟裂;薄膜中颗粒粒径比水溶胶中TiO_2粒子粒径大得多,且形貌发生了变化,由针状变成了类球状;可见光区,TiO_2薄膜透过率均大于80 %,热处理使薄膜中粒子团聚或长大,会对薄膜透过率、光致性能产生不利影响;可见光区,TiO_2-SiO_2系列薄膜透过率均大于75 %,SiO_2摩尔分数为20 %的薄膜透过率接近100 %;TiO_2-SiO_2系列薄膜中,TiO_2和SiO_2分别单独成相,并有Ti-O-Si键形成,存在部分复合氧化物;薄膜表面呈现峰峦状结构,随掺杂量增加,粗糙度明显提高;TiO_2-SiO_2系列复合薄膜光催化活性随掺杂量增加有所下降;SiO_2摩尔分数为10 %和20 %的薄膜具有良好的超亲水性能;掺杂SiO_2使薄膜与玻璃基板附着力显著增强。 【关键词】：低温制备 锐钛矿 水溶胶 光催化活性 薄膜 超亲水性能
【学位授予单位】：山东轻工业学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：TQ134.11
【目录】：

• 摘要8-9
• ABSTRACT9-11
• 第1章 绪论11-26
• 1.1 研究背景11
• 1.2 纳米TiO_2简介11-12
• 1.3 纳米TiO_2薄膜自清洁原理12-19
• 1.3.1 纳米TiO_2光催化氧化机理12-13
• 1.3.2 纳米TiO_2表面超亲水机理的研究进展13-15
• 1.3.3 光催化活性与光诱导亲水性的关系15-16
• 1.3.4 TiO_2薄膜自清洁性能的改善方法16-19
• 1.4 自清洁薄膜制备方法19-22
• 1.4.1 气相法19-20
• 1.4.2 液相法20-22
• 1.5 低温制备自清洁薄膜研究进展22-24
• 1.5.1 改进的溶胶—凝胶法22-23
• 1.5.2 液相沉积法23
• 1.5.3 水热沉积法23
• 1.5.4 溶胶法23-24
• 1.5.5 自组装法24
• 1.6 自清洁技术研究及应用状况24-25
• 1.7 当前存在的问题25
• 1.8 选题的目的与意义25-26
• 第2章 实验方案26-39
• 2.1 总体方案26
• 2.2 实验设计26-29
• 2.2.1 水溶胶制备工艺的改进26-27
• 2.2.2 镀膜基材的选择27-28
• 2.2.3 镀膜方法的选择28-29
• 2.2.4 薄膜自清洁性能改善29
• 2.3 主要实验原料和仪器29-31
• 2.3.1 主要实验原料29-30
• 2.3.2 主要设备及器皿30
• 2.3.3 水浴加热试验装置图30-31
• 2.4 表征方法31-38
• 2.4.1 X 射线衍射31
• 2.4.2 透射电子显微镜31-33
• 2.4.3 环境扫描电子显微镜33
• 2.4.4 原子力显微镜33-34
• 2.4.5 傅立叶变换红外光谱34
• 2.4.6 紫外—可见光吸收光谱34-37
• 2.4.7 薄膜亲水性能表征37-38
• 2.4.8 薄膜附着力测试38
• 2.5 本章小结38-39
• 第3章 纳米TiO_2水溶胶低温制备工艺研究39-43
• 3.1 正交试验39
• 3.2 正交试验设计39
• 3.3 结果与讨论39-42
• 3.3.1 TiO_2水溶胶的外观形貌39-40
• 3.3.2 正交试验直观分析40-41
• 3.3.3 正交试验方差分析41-42
• 3.3.4 综合分析42
• 3.4 本章小结42-43
• 第4章 回流时间对水溶胶性能影响43-48
• 4.1 样品制备43
• 4.2 测试结果及分析43-47
• 4.2.1 XRD43-44
• 4.2.2 TEM44-45
• 4.2.3 UV-Vis45-46
• 4.2.4 光催化性能分析46-47
• 4.3 本章小结47-48
• 第5章 回流温度对水溶胶性能影响48-51
• 5.1 样品制备48
• 5.2 水溶胶外观形貌及其稳定性48
• 5.3 测试结果及分析48-50
• 5.3.1 TEM48-49
• 5.3.2 UV-Vis49-50
• 5.4 水溶胶光催化活性研究50
• 5.5 本章小结50-51
• 第6章 水溶胶中TiO_2粒子生长机理研究51-55
• 6.1 低受限度条件下的晶体生长理论51
• 6.2 晶粒的成核热力学和动力学分析51-52
• 6.2.1 成核热力学51-52
• 6.2.2 成核动力学52
• 6.3 水溶胶结构性质分析52-53
• 6.4 水溶胶中TiO_2晶粒形成机理53-54
• 6.5 本章小结54-55
• 第7章 TiO_2薄膜制备及表征55-60
• 7.1 TiO_2薄膜的制备55
• 7.1.1 基片清洗55
• 7.1.2 纳米TiO_2水溶胶的制备55
• 7.1.3 TiO_2薄膜的制备55
• 7.2 测试结果及分析55-57
• 7.2.1 AFM55-57
• 7.2.2 TiO_2多层薄膜的紫外—可见光透过率57
• 7.3 薄膜光催化活性研究57-58
• 7.4 薄膜的亲水性研究58-59
• 7.5 本章小结59-60
• 第8章 TiO_2-SiO_2复合薄膜制备及表征60-69
• 8.1 TiO-SiO_2复合薄膜的制备60
• 8.1.1 TiO_2水溶胶的制备60
• 8.1.2 SiO_2溶胶的制备60
• 8.1.3 TiO_2-SiO_2复合溶胶的配制60
• 8.1.4 TiO_2-SiO_2复合薄膜的制备60
• 8.2 SiO_2加入量对溶胶光催化活性的影响60-61
• 8.3 TiO_2-SiO_2复合薄膜表征61-65
• 8.3.1 SEM61-62
• 8.3.2 AFM62-64
• 8.3.3 FTIR64
• 8.3.4 TiO_2-SiO_2复合薄膜透过率64-65
• 8.4 TiO_2-SiO_2复合薄膜光催化活性研究65-66
• 8.5 TiO_2-SiO_2复合薄膜亲水性研究66-67
• 8.6 薄膜附着力测试67-68
• 8.7 本章小结68-69
• 第9章 结论69-71
• 9.1 主要结论69-70
• 9.2 本文创新点70
• 9.3 有待深入研究的问题70-71
• 参考文献71-77
• 致谢77-78
• 攻读硕士学位期间取得的科研成果78

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