气相色谱法分析二氨基二苯甲烷中的微量水

【摘要】：利用气相色谱反吹技术,针对二氨基二苯甲烷产品的高沸点、多组分、粘度大的特点,采用热导池检测器,安装六通阀、锥形阀、电磁阀,实现气路转换、气路平衡、气路反吹功能。通过实验确定反吹时间及色谱条件,利用外标法定量分析。实验结果表明,选用GDX-102填充柱(2 m×4 mm),进样口温度280℃,检测器温度250℃,柱箱温度100℃(1.0min)-60℃/min-50℃(2 min),在1.0 min时开启反吹,保持4.5 min。水分含量在0.596~3.706 mg/m L之间呈良好线性关系,相关系数为0.994 6,水的检出限为9.43μg/m L,定量下限为26.22μg/m L,达到微量级别,样品加标回收率为82.82%~118.34%,精密度变异系数8.53%,实验验证反吹气路和分析方法的可行性。该方法简便、快捷、准确,减少大量检测时间,适用于工业分析。 【作者单位】： 齐齐哈尔大学化学与化学工程学院;
【关键词】： 气相色谱 反吹法 水分分析 二氨基二苯甲烷
【分类号】：O657.71;TQ246
【正文快照】： 二氨基二苯甲烷(MDA)是生产二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要原料,它广泛应用于聚氨酯工业中[1]。MDA现有生产工艺是以苯胺和甲醛为原料[2,3],合成反应的同时有副产物水生成。因为水在异氰酸酯反应中有扩链剂的作用,1 mol水可消耗大量的异氰酸酯,生成的脲代物会使异氰酸酯的含

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