甘草酸的清洁生产工艺研究

【摘要】： 本文采用膜分离技术对甘草酸的传统生产工艺进行了清洁生产改造,对甘草酸的检测、提取、分离进行了系统的研究,对分离膜选择、工作特性、清洗方法进行了全面的讨论。 1.建立了甘草酸的高效液相色谱检测方法,确定了色谱条件。标准曲线相关系数R2=0.999903,重复性实验标准偏差为0.3886,相对标准偏差为0.42%,准确度高,可靠性强。 2.对浸提甘草酸时各影响因素进行了研究,确定了工艺参数,实验条件下甘草酸的提取率为2.90%。 3.对甘草酸浸提液膜除杂、浓缩工艺进行了研究,讨论了不同分离膜对浸提液除杂、浓缩的效果,对于不同要求的产品确定了三套不同的膜处理工艺。一级膜工艺得到与传统工艺纯度相当的产品,得率为2.82%,比传统工艺有明显提高;二级膜工艺得到纯度为42.12%的产品,得率为2.75%,纯度和得率都比传统工艺有所提高;三级膜工艺得到纯度高达60.92%的产品,比传统工艺有较大提高,得率为2.63%,比传统工艺略有下降。三套工艺的硫酸消耗量分别为传统工艺的20.75%、18.07%、和16.21%,产生的废液量分别为传统工艺的9.53%、9.53%和8.82%,都大为减少。 4.对酸沉上清液膜处理回用工艺进行了研究。确定了电渗析前絮凝法回收带电性物质,降低电导率和硫酸根浓度的工艺条件;确定了上清液经絮凝剂处理后,电渗析脱盐工艺的工艺参数;确定了电渗析淡水浓缩用膜和工艺参数。 5.对实验中用到的无机膜和有机膜的清洗进行了研究,确定了配制化学清洗剂的方法和清洗时的工作条件。实验表明,使用复合清洗剂在实验条件下对被污染的膜进行清洗,能使其纯水通量较好地恢复到接近新膜的水平。 本研究通过使用分离膜对甘草酸浸提液进行除杂、浓缩,显著提高了产品的纯度和得率,大大降低了耗酸量,并通过脱盐、浓缩工艺使酸沉上清液获得了回用,通过喷雾干燥工艺回收了其他固形物成分。整套工艺不产生三废污染,从生产过程中控制污染的产生,进行源头治污,真正做到了清洁生产,符合循环经济的理念,响应了国家清洁生产促进法,是实施可持续发展战略的需要。 【关键词】：甘草酸 膜技术 清洁生产
【学位授予单位】：湖北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：TQ225.1
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 引言10-33
• 1.1 甘草的研究现状10-20
• 1.1.1 甘草的资源分布10
• 1.1.2 甘草的生态特性10
• 1.1.3 甘草的形态特征10-12
• 1.1.4 甘草的化学成分及其物理化学性质12-15
• 1.1.5 甘草酸的应用15-16
• 1.1.6 甘草酸提取分离方法的研究现状16-17
• 1.1.7 甘草酸精制方法的研究现状17-18
• 1.1.8 甘草酸的分析方法18-20
• 1.2 膜技术及清洁生产20-28
• 1.2.1 清洁生产20-23
• 1.2.2 膜技术23-28
• 1.3 膜分离技术在中药有效成分提取中的应用现状和发展前景28-31
• 1.4 甘草酸的传统生产工艺及其存在的问题31
• 1.5 本研究的目的和方法31-33
• 第2章 分析方法的建立33-39
• 2.1 实验药品与仪器33-34
• 2.1.1 实验试剂33
• 2.1.2 样品及来源33
• 2.1.3 实验仪器33-34
• 2.2 HPLC分析条件的确定34-37
• 2.2.1 标准品的配制34
• 2.2.2 检测波长的确定34
• 2.2.3 流动相的选择34-35
• 2.2.4 标准曲线的绘制35-36
• 2.2.5 重现性实验36-37
• 2.3 分析样品的制备37-38
• 2.3.1 含水量的测定37
• 2.3.2 提取条件的确定37-38
• 2.4 小结38-39
• 第3章 甘草酸提取条件的确定39-42
• 3.1 实验材料与仪器39
• 3.1.1 实验试剂39
• 3.1.2 实验样品及来源39
• 3.1.3 实验仪器39
• 3.2 甘草酸浸提条件的正交实验39-41
• 3.3 小结41-42
• 第4章 甘草酸提取液的膜除杂浓缩实验42-56
• 4.1 实验仪器与药品43-45
• 4.1.1 实验药品43
• 4.1.2 实验仪器与分析仪器43-45
• 4.2 实验料液的制备45
• 4.3 精密过滤器过滤-纳滤膜浓缩实验45-47
• 4.3.1 实验方法45
• 4.3.2 实验结果45-47
• 4.4 一级膜除杂-纳滤膜浓缩实验47-52
• 4.4.1 微滤膜除杂实验47-49
• 4.4.2 超滤膜除杂实验49-51
• 4.4.3 纳滤膜浓缩实验51-52
• 4.5 微滤膜、超滤膜二级膜除杂-纳滤膜浓缩实验52-55
• 4.5.1 实验方法52-53
• 4.5.2 实验结果53-55
• 4.6 小结55-56
• 第5章 纳滤膜浓缩液的酸沉实验56-64
• 5.1 实验设备与材料56
• 5.1.1 实验试剂56
• 5.1.2 实验材料56
• 5.1.3 实验仪器56
• 5.2 酸沉pH值的确定及甘草酸得率的计算56-60
• 5.2.1 实验方法57-58
• 5.2.2 实验结果58-60
• 5.3 酸沉时耗酸量的计算60-62
• 5.4 上清废水的计算62-63
• 5.5 小结63-64
• 第6章 酸沉上清液的膜处理工艺64-76
• 6.1 絮凝法前处理实验64-70
• 6.1.1 实验仪器与材料64-65
• 6.1.2 絮凝剂的筛选65-66
• 6.1.3 PAC预处理甘草酸废水单因素实验66-68
• 6.1.4 PAC预处理甘草酸废水正交实验68-70
• 6.2 电渗析脱盐实验70-73
• 6.2.1 实验仪器与材料70
• 6.2.2 实验方法70-71
• 6.2.3 实验结果71-73
• 6.3 浓缩-干燥实验73-75
• 6.3.1 实验仪器与材料73
• 6.3.2 实验方法73-74
• 6.3.3 实验结果74-75
• 6.4 小结75-76
• 第7章 膜的清洗76-79
• 7.1 实验试剂与仪器76
• 7.1.1 实验试剂76
• 7.1.2 实验设备76
• 7.2 无机膜的清洗76-77
• 7.2.1 实验方法76-77
• 7.2.2 实验结果77
• 7.3 有机膜的清洗77-78
• 7.3.1 实验方法77-78
• 7.3.2 实验结果78
• 7.4 小结78-79
• 第8章 结论79-84
• 8.1 结论79-82
• 8.1.1 甘草酸检测方法的建立79
• 8.1.2 甘草酸浸提工艺的确定79-80
• 8.1.3 浸提液除杂浓缩工艺的确定80-81
• 8.1.4 酸沉上清液回用工艺条件的确定81
• 8.1.5 膜的清洗81
• 8.1.6 投资概算及经济效益分析81-82
• 8.2 展望82-84
• 参考文献84-89
• 致谢89-90
• 附录90
• 1. 硕士期间参与研究的课题90
• 2. 硕士期间发表论文90

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