几种常用化工产品清洁生产技术及废水处理研究

【摘要】：本文为多种化工产品清洁生产进行研究，其中主要产品为3-甲硫基丁酸甲酯、硫代乳酸、丁二酮及聚天门冬氨酸，并对产生的废水进行相关的研究，为清洁化生产提供良好的基础。 以巴豆酸为原料合成得到3-溴丁酸,并通过其与甲硫醇钠反应得到3-甲硫基丁酸甲酯。结果表明:巴豆酸与硫化氢气体在乙醚为溶剂的情况下常温搅拌反应4天，减压蒸馏的到3-溴丁酸，产率能达到80%，进一步与甲硫醇钠的甲醇溶液反应，控制温度不超过70℃，萃取、蒸馏得到3-甲硫基丁酸甲酯，产率同样很高。 以2-氯丙酸为原料合成得到2-巯基丙酸,并对影响反应的因素（反应介质的PH值、取代反应的时间、酸解反应的时间、浓硫酸（或浓盐酸）的用量、金属粉的用量、取代反应的温度、酸解反应的温度等）做了探讨，通过多次实验，找出能够达到最大收率且低成本的最优条件。结果表明:反应介质pH值、取代反应时间、酸解反应时间、浓硫酸（或浓盐酸）的用量、金属粉的用量、取代反应的温度、酸解反应的温度对反应有明显影响。当控制取代反应介质PH值近中性,取代反应的时间为5h，酸解反应时间2.5h，浓硫酸（浓盐酸）用量为1—1.5份（摩尔比，2-氯丙酸为1份），金属粉的用量为3—5份（同上），2-巯基丙酸收率高达78%,纯度大于98%(GC)。 以偶姻为原料电合成丁二酮，在电解槽中加入以KI为催化剂电解，控制温度、pH值、电流强度并进行记录，并缓慢滴加双氧水还原KI。实验考查了温度、pH值、电流强度对反应的影响，结果表明：在低温中性的条件下，通电0.05A反应效果最好 聚天门冬氨酸（PASP）的合成方法很多，合成过程大都比较复杂，最终产品都以聚天门冬氨酸及其盐的形式存在，并且含有大量的Na离子和Cl离子。为了生产出不含Na离子和Cl离子的聚天门冬氨酸，同时降低原料成本和反应条件的苛刻性，本实验系统介绍了以马来酸酐和25%的氨水为原料，以CO2为催化剂，同时也以25%的氨水为水解剂，采用化学合成法及液相热缩合法，最后用鼓风干燥器干燥来制备聚天门冬氨酸的方法。本实验主要探索了原料配比、缩聚温度、缩聚时间、催化剂用量、水解氨水用量、水解时间及最后酸化CO2的用量等因素对聚天门冬氨酸产率的影响。实验结果表明，优化条件为马来酸酐与氨气的摩尔比为1:1.4，缩聚温度为190～200℃，缩聚时间45min，水解氨用量30.68～32.87ml，水解时间为1h。 【关键词】：清洁生产 化工 废水处理 香料 合成
【学位授予单位】：山东轻工业学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：X703
【目录】：

• 摘要8-9
• ABSTRACT9-11
• 第一章 绪论11-19
• 1.1 清洁生产的内涵11-12
• 1.2 清洁生产的历史必然性12-13
• 1.3 有机物电合成研究13
• 1.4 有机物电合成基本方法13-14
• 1.4.1 有机物的电极过程13-14
• 1.4.2 有机物电化学研究动向14
• 1.5 香料国内外研究现状14-17
• 1.6 本课题的研究目的及意义17-19
• 第二章 清洁化生产 3-甲硫基丁酸甲酯的合成工艺研究19-23
• 2.1 实验仪器与试剂19
• 2.1.1 仪器19
• 2.1.2 试剂19
• 2.2 实验方法、步骤19-20
• 2.2.1 实验方法19
• 2.2.2. 实验步骤19-20
• 2.3 实验结果与讨论20-22
• 2.3.1 3-溴丁酸实验结果20-21
• 2.3.2 3-甲硫基丁酸甲酯实验结果21-22
• 2.4 实验结论22-23
• 第三章 硫代乳酸清洁生产合成工艺研究23-31
• 3.1 实验仪器与试剂23
• 3.1.1 仪器23
• 3.1.2 试剂23
• 3.2 实验方法、步骤23-24
• 3.2.1 实验方法23-24
• 3.2.2. 实验步骤24
• 3.3 实验结果与分析24-30
• 3.3.1. 实验结果24-27
• 3.3.2 实验分析27-30
• 3.4 实验结论30-31
• 第四章 电化学合成丁二酮清洁生产工艺研究31-37
• 4.1 实验内容和方法31
• 4.1.1 实验原理31
• 4.1.2 实验试剂及仪器31
• 4.1.3 实验步骤31
• 4.3 实验结果与分析31-35
• 4.3.1. 反应温度对实验结果的影响32
• 4.3.2. 反应电流强度对实验结果的影响32-33
• 4.3.3. 反应时 pH 值对实验结果的影响33-34
• 4.3.4. 实验结果色谱分析34-35
• 4.4 实验结论35-37
• 第五章 聚天门冬氨酸的清洁生产合成工艺研究37-55
• 5.1 实验部分37-39
• 5.1.1 实验原理37
• 5.1.2 聚琥珀酰亚胺的合成37-38
• 5.1.3 聚琥珀酰亚胺打的水解38
• 5.1.4 聚天门冬氨酸的分离及纯化38
• 5.1.5 产物收率38
• 5.1.6 分子量的测定方法38-39
• 5.2 实验过程39-45
• 5.2.1 实验仪器及试剂39-40
• 5.2.2 实验装置40
• 5.2.3 实验步骤的初步探索40-43
• 5.2.4 优化的最终实验步骤43-44
• 5.2.5 以试剂为原料的实验现象44
• 5.2.6 以工业品为原料的实验现象44-45
• 5.2.7 以工业品为原料的中试实验现象45
• 5.3 实验讨论与分析45-52
• 5.3.1 原料配比实验研究45-47
• 5.3.2 缩聚温度实验研究47-49
• 5.3.3 缩聚时间实验研究49-50
• 5.3.4 水解时氨水用量实验研究50-51
• 5.3.5 催化剂的用量实验研究51
• 5.3.6 水解温度和时间实验研究51-52
• 5.3.7 中和用的二氧化碳量实验研究52
• 5.4 实验结论52-55
• 第六章 污水处理工程应用实例55-75
• 6.1 废水来源及特点55-56
• 6.1.1 污水的来源55
• 6.1.2 污水的特点55
• 6.1.3 设计原则55-56
• 6.2 废水来源及特点56-58
• 6.2.1 进水水质水量56-57
• 6.2.2 出水水质57
• 6.2.3 废水处理工艺流程图57-58
• 6.2.4 工艺特点分析58
• 6.3 工程计算58-64
• 6.3.1 废水处理单元设计58-64
• 6.4 调试64-75
• 6.4.1 生产操作方法64-67
• 6.4.2 设备操作检验67-70
• 6.4.3 异常情况及对策70-75
• 参考文献75-79
• 在学期间主要科研成果79

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