葡萄糖醛酸内酯清洁生产

【摘要】：由于我国是肝病发病率较高的国家，因此开发一种保肝良药是关乎人类健康的一件大事。而目前以浓硝酸为氧化剂氧化淀粉制备葡萄糖醛酸内酯的传统方法具有选择性差、污染环境、分离困难等不足，因此有必要探索一种新的合成方法，以达到清洁生产的要求，同时提高产率、简化分离操作。 本文以马铃薯淀粉为主要原料，先采用超声波预处理工艺，来达到增加淀粉中直链淀粉含量、提高芬顿试剂氧化效率的目的。再以具有选择性氧化性质的芬顿试剂为氧化剂对马铃薯超声淀粉中的第六位羟基进行氧化得到氧化淀粉。之后在适宜的温度及pH条件下依次采用α-淀粉酶和糖化酶对氧化淀粉进行酶解，最后通过发酵技术除去杂质糖得到中间体葡萄糖醛酸，对其浓缩、酯化、结晶得到葡萄糖醛酸内酯。对所合成出的产品采用颜色反应、红外光谱等分析手段进行鉴定，并参考中国药典中关于葡萄糖醛酸内酯含量的检测方法对其进行含量分析。研究结果如下： （1）以直链淀粉含量为评价指标，通过单因素试验及正交试验优化得到最佳超声条件：料液比1:2，超声功率25.8kHz，超声时间20min。直链淀粉含量测定结果显示超声后淀粉中直链淀粉含量增加70.82%。SEM和XRD分析超声前后淀粉颗粒表面形貌及结晶度变化。 （2）以羧基含量为评价指标，通过单因素试验及响应曲面法分析得到最佳氧化条件：在双氧水用量为25mL，pH为10，温度为50℃，时间为4h，FeSO4用量为0.300g的条件下，氧化淀粉中羧基含量为1.4590%。SEM表明淀粉颗粒经过芬顿试剂氧化后表面出现孔洞；IR表明有羧基的特征吸收峰出现。 （3）以还原糖含量为评价指标，通过单因素试验及正交试验优化得到最佳水解条件：在α-淀粉酶加量为1.7mL（取25.00g氧化淀粉），水解pH为6.1，水解温度为80℃，水解时间为45min的条件下，还原糖含量可达到5.748%。 （4）以还原糖含量为评价指标，通过单因素试验及正交试验优化得到最佳糖化条件：在糖化酶加量为100μL（取25.00g氧化淀粉），糖化pH为4.4，糖化温度为55℃，糖化时间为12h的条件下，还原糖含量可达到10.56%。 （5）以葡萄糖醛酸含量为评价指标，通过单因素试验得到最佳发酵条件：酵母加量2.00g（取酶解液50mL），pH控制在4.3，30℃下发酵3天，葡萄糖醛酸含量可达到17.97%。 （6）对合成得到的葡萄糖醛酸内酯样品进行定性定量分析，利用红外光谱对样品进行表征。 【关键词】：葡萄糖醛酸内酯 清洁生产 超声预处理 芬顿试剂 发酵技术
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ463.2
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-14
• 1 文献综述14-26
• 1.1 葡萄糖醛酸内酯简介14-17
• 1.1.1 葡萄糖醛酸内酯的性质14
• 1.1.2 葡萄糖醛酸内酯的制备方法14-16
• 1.1.3 葡萄糖醛酸内酯的检测方法16-17
• 1.1.4 葡萄糖醛酸内酯的存在形式及应用17
• 1.1.5 葡萄糖醛酸内酯的市场前景17
• 1.2 淀粉的结构及其应用17-19
• 1.2.1 淀粉的结构18
• 1.2.2 淀粉的应用18-19
• 1.3 超声波的作用原理及其应用19-20
• 1.3.1 超声波作用原理19
• 1.3.2 超声波的应用19-20
• 1.4 芬顿试剂简介20-21
• 1.4.1 芬顿试剂的作用机理20
• 1.4.2 芬顿试剂的应用20-21
• 1.5 淀粉酶简介21-22
• 1.5.1 淀粉酶的种类21
• 1.5.2 淀粉酶的作用机理21
• 1.5.3 淀粉酶的应用21-22
• 1.6 发酵简介22-23
• 1.6.1 发酵的特点22
• 1.6.2 发酵的作用机理22-23
• 1.6.3 发酵技术的展望23
• 1.7 本论文研究的目的意义、内容及创新点23-26
• 1.7.1 目的意义23-24
• 1.7.2 反应原理24
• 1.7.3 主要内容24
• 1.7.4 创新点24-26
• 2 马铃薯淀粉的超声工艺探讨及其性质研究26-36
• 2.1 材料及仪器26-27
• 2.1.1 材料及试剂26
• 2.1.2 试验仪器26-27
• 2.2 试验方法27-29
• 2.2.1 超声淀粉的制备27
• 2.2.2 淀粉-碘显色法测定原理27
• 2.2.3 淀粉-碘复合物最大吸收波长的确定27-28
• 2.2.4 马铃薯直链淀粉标准曲线的绘制28
• 2.2.5 超声淀粉中直链淀粉含量的测定28-29
• 2.2.6 超声前后马铃薯淀粉结构表征对比29
• 2.3 结果与讨论29-35
• 2.3.1 淀粉-碘复合物最大吸收波长的确定29-30
• 2.3.2 马铃薯直链淀粉标准曲线的绘制30
• 2.3.3 超声作用对马铃薯淀粉中直链淀粉含量的影响30-33
• 2.3.4 超声前后马铃薯淀粉中直链淀粉含量对比33-34
• 2.3.5 超声前后马铃薯淀粉结构表征对比34-35
• 2.4 本章小结35-36
• 3 芬顿试剂氧化马铃薯淀粉工艺的优化36-48
• 3.1 材料及仪器36-37
• 3.1.1 材料及试剂36
• 3.1.2 试验仪器36-37
• 3.2 试验方法37-38
• 3.2.1 氧化淀粉的制备37
• 3.2.2 氧化淀粉中羧基含量的测定37-38
• 3.2.3 氧化淀粉的表征38
• 3.3 结果与讨论38-47
• 3.3.1 0.05mol/L NaOH 的标定38-39
• 3.3.2 pH 对氧化淀粉中羧基含量的影响39
• 3.3.3 温度对氧化淀粉中羧基含量的影响39-40
• 3.3.4 时间对氧化淀粉羧基含量的影响40-41
• 3.3.5 双氧水用量对氧化淀粉羧基含量的影响41
• 3.3.6 FeSO_4用量对氧化淀粉羧基含量的影响41-42
• 3.3.7 响应曲面分析法对淀粉氧化反应的优化42-46
• 3.3.8 氧化淀粉的表征46-47
• 3.4 本章小结47-48
• 4 α-淀粉酶水解氧化淀粉的工艺研究48-55
• 4.1 材料及仪器48-49
• 4.1.1 材料及试剂48
• 4.1.2 试验仪器48-49
• 4.2 试验方法49-50
• 4.2.1 氧化淀粉的水解工艺49
• 4.2.2 3,5-二硝基水杨酸比色法测定原理49
• 4.2.3 葡萄糖标准曲线的绘制49-50
• 4.2.4 还原糖含量的测定方法50
• 4.3 结果与讨论50-54
• 4.3.1 葡萄糖标准曲线的制作50-51
• 4.3.2 氧化淀粉水解条件对还原糖含量的影响51-54
• 4.4 本章小结54-55
• 5 糖化酶糖化水解液的工艺研究55-61
• 5.1 材料及仪器55-56
• 5.1.1 材料及试剂55
• 5.1.2 试验仪器55-56
• 5.2 试验方法56
• 5.2.1 水解液的糖化工艺56
• 5.2.2 还原糖含量的测定方法56
• 5.3 结果与讨论56-60
• 5.3.1 糖化酶加量对还原糖含量的影响56-57
• 5.3.2 pH 对还原糖含量的影响57
• 5.3.3 糖化时间对还原糖含量的影响57-58
• 5.3.4 糖化温度对还原糖含量的影响58-59
• 5.3.5 正交优化试验结果59-60
• 5.4 本章小结60-61
• 6 酶解液发酵工艺的研究61-69
• 6.1 材料及仪器61-62
• 6.1.1 材料及试剂61
• 6.1.2 试验仪器61-62
• 6.2 试验方法62-63
• 6.2.1 酶解液的发酵工艺62
• 6.2.2 间羟基联苯比色法的原理62
• 6.2.3 葡萄糖醛酸最大波长的确定62-63
• 6.2.4 葡萄糖醛酸标准曲线的绘制63
• 6.2.5 葡萄糖醛酸含量的测定方法63
• 6.3 结果与讨论63-68
• 6.3.1 葡萄糖醛酸最大波长的确定63-64
• 6.3.2 葡萄糖醛酸标准曲线的绘制64
• 6.3.3 酶解液发酵条件对葡萄糖醛酸含量的影响64-68
• 6.4 本章小结68-69
• 7 葡萄糖醛酸内酯的鉴定69-76
• 7.1 材料与仪器69-70
• 7.1.1 材料及试剂69
• 7.1.2 试验仪器69-70
• 7.2 试验方法70-71
• 7.2.1 葡萄糖醛酸内酯的制备70
• 7.2.2 熔点测定70
• 7.2.3 α-萘酚法显色70
• 7.2.4 甲苯二酚显色70-71
• 7.2.5 葡萄糖醛酸内酯含量的测定方法71
• 7.2.6 傅立叶变换红外光谱（FT-IR）分析71
• 7.3 结果与讨论71-75
• 7.3.1 熔点测定71-72
• 7.3.2 α-萘酚显色72
• 7.3.3 甲苯二酚显色72-73
• 7.3.4 葡萄糖醛酸内酯含量的测定73-74
• 7.3.5 傅立叶变换红外光谱（FT-IR）分析74-75
• 7.4 本章小结75-76
• 8 结论与建议76-77
• 8.1 结论76
• 8.2 建议76-77
• 致谢77-78
• 参考文献78-85
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录85-86

您可以在本站搜索以下学术论文文献来了解更多相关内容

D-葡萄糖醛酸-γ-内酯的开发和应用    王德法

葡醛内酯生产工艺的优化    胡忠玉;于少明;

超声波的生物效应及其在食品工业中的应用    王静;韩涛;李丽萍;

葡醛内酯生产工艺改进研究    周锡堂,林培喜,胡智华

由甘草酸铵制备葡萄糖醛酸    张哲绒;

双氧水对淀粉氧化程度影响的研究    冯国涛,陈慧,单志华

肉质结构和变性淀粉    栾金水

变性淀粉对搅拌型酸奶增稠作用的研究    王丹,林晶,张坤锋

超声波在氧化淀粉上浆中的应用    马丕波;陈胜灿;卢明;曹根阳;

氧化淀粉变性基团的分析方法    邢剑波,姚淑萍,连军

菱角淀粉理化特性的研究及其改性淀粉的开发    李向红

莲子淀粉分子结构的研究与应用    卓晓红

超声处理对淀粉性能的影响及磷酸酯淀粉的制备与应用研究    赵奕玲

高锰酸钾氧化玉米淀粉的研究    黄庭刚

蕨根淀粉理化性质及抗性淀粉制备工艺的研究    陈恋

黄姜淀粉性质研究    石文娟

不同栽培基质对甜瓜品质和养分含量的影响    姚玉敏;王秀峰;于喜艳;杨凤娟;史庆华;

膜技术分离浓缩葡醛酸水母液的工艺研究    刘俊生;余茂宽;宣凤琴;胡科研;汝钊文;

Fenton流体化床工艺处理腈纶污水的研究    银长新;

葡醛内酯生产工艺的优化    胡忠玉;于少明;

电—Fenton法处理模拟含油废水影响因素的研究    李国庆;高湘;

不同基肥对蘘荷蛋白质、脂肪、维生素C营养成分的影响    卢君;李云;

不同方法处理荔枝汁的品质研究    陈毅鹏;姜琼一;方婷;陈锦权;

不同杀菌方式处理西瓜汁感官评价分析    李长城;方婷;陈锦权;

金光杏梅果实发育期间主要营养成分的动态变化    张传来;扈中林;刘遵春;周增莲;

烫漂温度对菠菜品质指标的影响    魏东;

不同枇杷品种细胞壁代谢与果肉质地形成的关系    傅明连;林素英;蔡丽琴;黄志明;吴锦程;

壳聚糖和Vc复合涂膜对杨桃保鲜的影响    王颖;

芬顿氧化技术处理醇酮模拟水的研究    张晓飞;杨春鹏;王毅霖;

Fenton氧化-接触氧化工艺处理聚合废水的试验    马克存;邵正宏;杜龙弟;王薇;

贮藏温度和成熟度对番木瓜冷害影响研究    王则金;胡亮;童金华;陈纯;

培养基蔗糖浓度对莲藕试管苗驯化的影响    李良俊;孙磊;潘恩超;张晓冬;谢科;顾丽;曹碚生;

龙眼细胞壁代谢相关酶与果皮褐变的研究    吴振先;刘熙东;韩冬梅;陈维信;苏美霞;

蔗糖浓度对莲藕试管苗质量的影响    李良俊;孙磊;谢科;曹碚生;

热处理和贮藏温度对轻度加工茭白生理生化变化的影响    周涛;许时婴;

热蒸汽处理对草莓果实保鲜效果的研究    杜正顺;巩惠芳;汪良驹;李百健;

腐乳发酵过程中大豆异黄酮组分的变化及理化性质的研究    周荧

糯米淀粉分子结构及其物化性质的研究    莫紫梅

高产胞外多糖乳酸乳杆菌的选育及其发酵条件的优化    陈若雯

Bacillus pumilus CN8菌株高效降解猪血Hb酶的分离纯化与降解机制探讨    李浩丽

阴米淀粉的理化性质、体外消化性以及老化动力学研究    赵娜

荔枝皮原花青素的提取、纯化以及抗氧化活性研究    周玮婧

储藏条件对稻谷陈化的影响研究    王娜

新型油炸食品外裹层材料的开发及应用    汪磊

宣木瓜中齐墩果酸的提取分离及其抗氧化作用的研究    盛侠

汽爆玉米秸秆同步糖化发酵产乙醇的工艺研究    赖智乐

D-葡萄糖醛酸-γ-内酯的开发和应用    王德法

葡醛内酯生产工艺的优化    胡忠玉;于少明;

用DNS光度法测定还原糖的条件研究    杨贵明;蒋爱华;薛秋生;

马铃薯抗性淀粉的制备及其性质    聂凌鸿;王志芳;

黄姜中提取薯蓣皂素的新工艺研究    向纪明,李金灿

糯小麦及部分普通小麦品种主要淀粉性状的研究    姚大年,司洪芳,张文明,姜文,赵莉

超声波及其复合保鲜技术对素心蜡梅切枝短期贮运的影响    郭维明,贺文婷

超声强化姬松茸多糖的提取及其机理分析    林武滔,念保义,王铮敏

超声波的生物效应及其在食品工业中的应用    王静;韩涛;李丽萍;

绿豆淀粉的提取和绿豆淀粉性质的研究    樊明涛，王银瑞，艾启俊

甘薯淀粉理化特性研究    黄华宏

菱角淀粉理化特性的研究及其改性淀粉的开发    李向红

木薯淀粉磷酸酯的结构表征及理化性质研究    林丽菁

青稞淀粉和蛋白质的化学组成及其工艺性质研究    臧靖巍

超微细化大米淀粉的制备和特性研究    史俊丽

蕨根淀粉理化及加工特性的研究    曹清明

黄姜中薯蓣皂甙元的提取研究    于武江

葡萄糖醛酸及其内酯制备方法的研究进展    陈辉;和娴娴;

非均相催化氧化甲苷制备葡萄糖醛酸及其内酯    袁华;熊小焱;邬茂;杜治平;吴元欣;

葡萄糖醛酸内酯体系制备的褐藻胶凝胶特性的研究    许加超;卢伟丽;高昕;付晓婷;薛长湖;

葡醛内酯的研究与开发    袁华;孙炎彬;闫志国;吴广文;吴元欣;

淀粉—硝酸氧化制葡萄糖醛酸内酯的气相色谱分析    李琴山,孙传经

Mn~(2+)/H_2O_2催化氧化甲苷合成葡萄糖醛酸    熊小焱;袁华;马彦;吴元欣;

γ-葡萄糖醛酸内酯酯化反应工艺革新    

Pd/La_(0.5)Pb_(0.5)MnO_3催化氧化甲苷合成葡萄糖醛酸    袁华;孙炎彬;邬茂;杜治平;闫志国;吴元欣;

Pd/CuO-Ce_(0.5)Mn_(0.5)O_2催化氧化合成葡萄糖醛酸及其内酯    袁华;马彦;王维华;邬茂;杜治平;吴元欣;

葡萄糖醛酸内酯结晶过程研究    赵晓昱;沙作良;朱亮;

新型氧化剂微波干法制备氧化淀粉及其性能研究    彭佳莹;周露;杨椰;钟耕;

木薯和玉米氧化淀粉的施胶使用性能比较    王松林;胡惠仁;郭书华;

半干法氧化淀粉生产和应用    郑明理;傅朝亮;

淀粉的氧化及其表面施胶作用研究    王亚龙;张宏伟;孙丹丹;

海昆肾喜胶囊保护肾功能疗效分析    余海峰;康玉华;

盐酸咪唑苯脲W/O/W型复乳制剂的处方研究    庞天津;张启迪;毕可东;邹明;

酶转化淀粉的简易制备及性能研究    曹晓辉;周温建;王福标;孙军;杨青松;

真空冷冻干燥过程参数对能耗影响的单因素试验研究    郭玉明;姚智华;崔清亮;温海骏;

常用表面施胶淀粉的制备工艺    贺江帆;张新东;

改性淀粉的开发与应用进展    汪多仁;

肝病选药知多少    陈金伟

应用合成聚合物表面施胶剂提高纸板抗水性的生产实践    

专家为淀粉衍生物开发出谋献策    王大全

可生物降解包装材料专利大有“钱”途    罗大钧

东美公司构筑环保新产业    张菊兰

科区工业经济增势强劲    孔繁友

科区工业企业生机勃发    贾玉蕙

科尔沁区老工业企业焕发生机    邰艳玲 吴相奎 孙福承

香兰素：研究与价格同步发展    王迪

注重瓦楞纸板粘合强度的控制    康启来

挤压膨化机无碱制备氧化淀粉及其机理研究    代养勇

新型快餐食品油炸工艺及氧化淀粉磷酸酯、几丁聚糖改善其品质的研究    杨铭铎

新型无磷洗涤助剂—氧化玉米淀粉的制备工艺及产品特性研究    姜文勇

新型β-葡萄糖苷酶菌株syzx4筛选、发酵及酶纯化表征和应用    张益波

缓释固体分散体    王曙宾

环糊精糖基转移酶和γ-环糊精生物合成的研究    曹新志

环保型水处理剂聚天冬氨酸及其复配物的研制与阻垢缓蚀性能的研究    霍宇凝

生物质转化新型无甲醛木材胶粘剂研究    刘玉环

淀粉基API木材胶粘剂及其固化与老化机理的研究    时君友

双醛淀粉Schiff碱衍生物的合成与应用    殷强锋

葡萄糖醛酸内酯清洁生产    房媛

TEMPO催化体系下氧化淀粉的制备及应用研究    曹晶晶

筛选中药提取物及联合葡醛内酯醒酒活性和机理研究    段培鲁

三羟基异黄酮保肝解毒的作用及其对UGTs活性调控的研究    董万领

氧化淀粉磷酸酯的微波法制备及其在涂布纸中的应用    王亚龙

预辐照氧化淀粉与氨基甲酸淀粉酯的制备及其性能研究    谭月萍

氧化淀粉对小麦面团特性及面包品质的影响研究    查春月

氧化淀粉-铝离子络合物的制备及其在皮革中的应用研究    李飞虎

兽用明胶缓释微球的研究    孙艳侠

JFCZ注浆材料试验研究    鱼俊明