清洁变粘酸稠化剂十八烷基酰胺甜菜碱的合成及配方研究

【摘要】：酸化压裂技术是碳酸盐岩储层主要增产措施之一,它能显著提高储层的渗透率,从而增加油气井产量。酸液体系作为酸压技术的重要组成部分,其性能的好坏直接对酸压措施效果产生相当大的影响。目前,在碳酸盐岩酸压中,酸液体系主要存在：酸液滤失量大,酸岩反应速度快,以及措施后残酸破胶不彻底对储层造成二次伤害的问题。针对酸液体系存在的这些问题,本文通过合成一种甜菜碱两性表面活性剂作为酸液稠化剂,研制出了一种低滤失、缓速、低伤害的清洁变粘酸体系。 在选用羧基、无分支结构的碳十八链和酰胺基分别作为甜菜碱亲水基团、疏水基团和连接基团的基础上,设计出了所需甜菜碱的分子结构。以油酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为反应物,采用直接法合成工艺,经过缩合反应和季铵化反应,制备了十八烷基酰胺甜菜碱(BET-18)。并且,利用红外光谱法,证实了合成产物结构与设计的甜菜碱分子结构一致。此外,讨论了反应物配比、反应温度和反应时间对合成反应的影响,得到了缩合反应和季铵化反应最适宜的条件。缩合反应：n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)：n(油酸)=1.08：1.0,温度：160℃,反应时间：8h；季铵化反应：n(烷基叔胺)：n(氯乙酸钠)=1.0：1.1,温度：70℃,反应时间：7h。 对十八烷基酰胺甜菜碱的增粘性能进行了测试,确定了该表面活性剂在酸液中的加量。在此基础上,对其它酸液添加剂的类型及加量进行了筛选。得到了清洁变粘酸体系的基本配方：5w%BET-18+2.0w%JCI-1+2.0w%SD1-11+1.0w%SD1-5+1.0w%KCl+1.0w%TDC-15。 室内对清洁变粘酸的工程性能进行了评价。结果表明：在温度为80℃,剪切速率为170s-1的条件下,当体系pH值从1升高到3.5时,清洁变粘酸粘度从12mPa.s急剧增加到280mPa.s,具有较好的变粘性能；清洁变粘酸的滤失量较低,变粘后的残酸体系在静态滤失36min后仅损失了7.5%的体积；在90℃下及酸岩反应90min后,清洁变粘酸中盐酸的质量分数是空白盐酸中的5-6倍,其缓速性较好；清洁变粘酸的伤害性小,施工后的残酸体系遇到地层中油气等烃类物质能自动破胶,其粘度立即下降到3mPa.s左右。并且,该残酸破胶液对岩心的平均伤害率为13.37%,破胶液中不含有残渣；此外,该变粘酸还具有较好的抗温耐剪切性,在90℃的条件下,测得变粘酸对钢片的腐蚀速率为3.62 g·m-2·h-1,其缓蚀性能已达到国家一级标准。 【关键词】：酸压 甜菜碱 合成 清洁变粘酸 性能评价
【学位授予单位】：西南石油大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：TE39
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第1章 绪论9-17
• 1.1 酸化压裂技术现状9-11
• 1.1.1 酸化压裂基本原理9
• 1.1.2 酸化压裂技术类型9-11
• 1.2 酸压工作液现状11-15
• 1.2.1 胶凝酸12
• 1.2.2 泡沫酸12-13
• 1.2.3 乳化酸13
• 1.2.4 胶束酸13-14
• 1.2.5 变粘酸14-15
• 1.3 论文研究的目的及意义15
• 1.4 论文研究的主要内容15-17
• 第2章 表面活性剂类稠化剂的分子设计及合成17-31
• 2.1 表面活性剂类型及其胶束特点17-20
• 2.1.1 胶束构型及其溶液的流变性17-18
• 2.1.2 离子型表面活性剂胶束特点18-19
• 2.1.3 两性表面活性剂胶束特点19
• 2.1.4 非离子型表面活性剂胶束特点19
• 2.1.5 主剂类型的确定19-20
• 2.2 甜菜碱分子结构设计20-21
• 2.2.1 亲水基团的结构20-21
• 2.2.2 疏水基团的结构21
• 2.2.3 连接基团的结构21
• 2.3 合成工艺路线及原理21-22
• 2.4 试剂与仪器22-23
• 2.5 实验方法及步骤23-24
• 2.6 缩合反应影响因素分析24-26
• 2.6.1 反应温度对缩合反应的影响24-25
• 2.6.2 反应物摩尔比对缩合反应的影响25-26
• 2.6.3 反应时间比对缩合反应的影响26
• 2.7 季铵化反应影响因素分析26-28
• 2.7.1 反应物配比对季铵化反应的影响26-27
• 2.7.2 反应温度对季铵化反应的影响27-28
• 2.7.3 反应时间对季铵化反应的影响28
• 2.8 影响合成反应的其它因素28-29
• 2.8.1 氧气对合成反应的影响28
• 2.8.2 加料方式对合成反应的影响28-29
• 2.8.3 机械搅拌对合成反应的影响29
• 2.9 产物结构的红外光谱表征29-30
• 2.10 本章小结30-31
• 第3章 清洁变粘酸配方的研究31-43
• 3.1 稠化剂性能测试31-35
• 3.1.1 稠化剂的酸溶性31
• 3.1.2 稠化剂的增粘性31-33
• 3.1.3 稠化剂的粘温性33-34
• 3.1.4 稠化剂的剪切稳定性34-35
• 3.2 酸液缓蚀剂的筛选35-36
• 3.3 铁离子稳定剂的筛选36-39
• 3.4 防乳破乳剂的筛选39-40
• 3.5 粘土稳定剂的筛选40-41
• 3.6 酸液复配性研究41
• 3.7 本章小结41-43
• 第4章 清洁变粘酸的性能评价43-59
• 4.1 实验仪器及试剂43
• 4.2 实验材料制备43-45
• 4.2.1 变粘酸的制备方法43-44
• 4.2.2 氢氧化钠溶液的配置及标定44-45
• 4.3. 变粘酸的变粘性能45-49
• 4.3.1 实验方法45
• 4.3.2 盐酸浓度对变粘酸粘度的影响45-46
• 4.3.3 pH值对变粘酸粘度的影响46-47
• 4.3.4 Ca~(2+)浓度对变粘酸粘度的影响47
• 4.3.5 变粘现象47-48
• 4.3.6 变粘机理解释48-49
• 4.4 变粘酸的粘温性能49
• 4.5 变粘酸的剪切稳定性能49-50
• 4.6 变粘酸的缓速性能50-51
• 4.7 变粘酸的降滤失性能51-53
• 4.8 变粘酸的破胶性能53-54
• 4.9 变粘酸的伤害性能54-58
• 4.9.1 破胶后的残酸对岩心基质渗透率损害率的测定54-57
• 4.9.2 破胶后的残酸中残渣含量的测定57-58
• 4.10 本章小结58-59
• 第5章 结论与建议59-61
• 5.1 结论59-60
• 5.2 建议60-61
• 致谢61-62
• 参考文献62-65
• 硕士期间发表的论文情况65

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