薯蓣皂素清洁生产工艺研究

【摘要】：薯蓣皂素是从盾叶薯蓣(黄姜)中提取而来用以生产甾体激素类药物的主要原料。目前工业上常用的直接酸水解法生产薯蓣皂素产生的废水、废渣不仅浪费资源,还给环境带来极大破坏。本文研究了一种以水为主溶剂的薯蓣皂素清洁生产新工艺。 以新鲜黄姜为原料,研究了磨浆方式对薯蓣皂素产率的影响,确定了胶体磨处理黄姜浆料的适宜时间为35min,薯蓣皂素提取率由未用胶体磨处理前的0.51%上升到胶体磨处理后的0.72%。 选用了表面活性剂、植物油、薯蓣皂素油溶液等助剂,研究了它们对薯蓣皂苷在水中分布的影响。首先,从HLB值的角度研究了不同HLB值乳化剂对薯蓣皂苷在水中分布的影响,结果表明：方法R-1中乳化剂对薯蓣皂苷的分布影响不明显。方法R-2结果表明水提取物中薯蓣皂素含量从HLB值为4时的0.139mg/ml提高到HLB值为15.6时.的0.365mg/ml。而水提取物离心后的上清液中薯蓣皂苷变化不明显。随后研究了乳化剂添加量对薯蓣皂苷在水中分布的影响,结果表明：乳化剂添加量为1.5%时,薯蓣皂苷在相应溶液中含量最高。其次,选用了大豆调和油,研究了油的添加量对薯蓣皂苷在水中分布的影响。结果表明：方法O-1与方法O-2水提取物中薯蓣皂苷量均在油添加量3%时达到最大,前者样品中薯蓣皂素含量比对照中提高0.047mg/ml；后者样品中薯蓣皂素含量比对照中提高0133mg/ml。再则,经试验表明室温22℃下,薯蓣皂素在油中的可溶范围是≤1.5%。当薯蓣皂素油溶液添加量为3%时,研究了薯蓣皂素油溶液与薯蓣皂苷在水中分布的关系,结果表明：薯蓣皂素油溶液浓度为1.5%时,可以最大限度提高薯蓣皂苷在水提取物静置后上清液中的含量。最后,选用ZTCII型天然澄清剂,取中试实验中离心后小样做澄清效果试验。结果表明：该澄清剂可将呈乳化状态的浆液变成层次分明的清液和沉淀。 在前期研究基础上,建立了一种以水为主溶剂、胶体磨为辅助设备、植物油为辅助试剂的薯蓣皂素清洁生产工艺,进行了一次中试实验,结果表明：薯蓣皂素得率为0.67%,相比于传统生产工艺0.47%有了明显提高,淀粉得率11.33%,产生的废水量明显少于传统工艺。 【关键词】：薯蓣 薯蓣皂素 清洁化生产 乳化剂 澄清剂
【学位授予单位】：大连工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：X38;TQ460.6
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-12
• 第一章 文献综述12-37
• 1.1 黄姜概况12-13
• 1.1.1 黄姜生物学特征12
• 1.1.2 黄姜化学成分的研究12
• 1.1.3 黄姜在我国的种植现状12-13
• 1.2 盾叶薯蓣中甾体皂苷研究进展13-19
• 1.2.1 盾叶薯蓣中甾体皂苷的提取、分离、除杂13-15
• 1.2.1.1 以得到总皂苷为目标的提取分离除杂方法13
• 1.2.1.2 单体皂苷的提取分离方法13-15
• 1.2.2 盾叶薯蓣中甾体皂苷含量的测定15-16
• 1.2.2.1 滴定法15
• 1.2.2.2 薄层扫描法15
• 1.2.2.3 分光光度计法15-16
• 1.2.2.4 高效液相色谱法16
• 1.2.3 盾叶薯蓣中甾体皂苷成分鉴定16-17
• 1.2.4 盾叶薯蓣中甾体皂苷的生理学、药理作用17-19
• 1.3 薯蓣皂素研究进展19-23
• 1.3.1 薯蓣皂素的提取方法19-20
• 1.3.1.1 加热回流提取法19
• 1.3.1.2 双相溶剂水解法19
• 1.3.1.3 水解原位萃取法19
• 1.3.1.4 超临界CO_2流体萃取19
• 1.3.1.5 逆流萃取19-20
• 1.3.2 薯蓣皂素的检测方法20-21
• 1.3.2.1 质量法20
• 1.3.2.2 旋光法20
• 1.3.2.3 分光光度计法20
• 1.3.2.4 色谱法20-21
• 1.3.3 薯蓣皂素的生理学、药理作用21-23
• 1.3.3.1 抗肿瘤21-22
• 1.3.3.2 抗血小板聚集22
• 1.3.3.3 降血脂22
• 1.3.3.4 抗菌、消炎22
• 1.3.3.5 刺激肝素细胞生长,调控胆汁分泌22-23
• 1.3.3.6 保护胃肠黏膜23
• 1.3.3.7 抗艾滋病23
• 1.3.3.8 其他23
• 1.4 薯蓣皂素生产工艺研究进展23-29
• 1.4.1 薯蓣皂素传统生产工艺23-24
• 1.4.2 薯蓣皂素生产工艺的改进24-29
• 1.4.2.1 自然发酵法24-25
• 1.4.2.2 酶解法25
• 1.4.2.3 酶解发酵25-26
• 1.4.2.4 加压水解法26
• 1.4.2.5 预分离淀粉、纤维素法26-27
• 1.4.2.6 磨浆、超声波、微波对酸水解法的改进27-28
• 1.4.2.7 热分解代替酸水解28
• 1.4.2.8 超临界CO_2流体萃取28-29
• 1.4.2.9 其他29
• 1.5 薯蓣皂素生产废水的处理研究进展29-31
• 1.5.1 皂素废水预处理29-31
• 1.5.1.1 物理方法29-30
• 1.5.1.2 物理与化学方法相结合30
• 1.5.1.3 生物方法30-31
• 1.5.2 皂素废水末端处理31
• 1.6 薯蓣皂素工业化生产副产物的综合利用现状31-34
• 1.6.1 回收葡萄糖31-32
• 1.6.2 生产酒精32
• 1.6.3 回收皂素32-33
• 1.6.4 生产柠檬酸33
• 1.6.5 生产淀粉33
• 1.6.6 其他33-34
• 1.7 薯蓣皂素工业化生产存在问题与展望34-35
• 1.7.1 存在问题34
• 1.7.2 展望34-35
• 1.8 本课题的研究内容、目的、意义和创新之处35-37
• 1.8.1 研究内容35
• 1.8.2 目的和意义35-36
• 1.8.3 本课题的创新之处36-37
• 第二章 磨浆方式对薯蓣皂素得率的影响研究37-44
• 2.1 材料与仪器设备37
• 2.1.1 实验材料与试剂37
• 2.1.2 仪器设备37
• 2.2 实验方法37-42
• 2.2.1 样品的处理37-38
• 2.2.2 样品的定性检测38-40
• 2.2.2.1 薄层条件的筛选方法38
• 2.2.2.2 标准品与样品薄层检测结果及分析38-39
• 2.2.2.3 样品薄层检测结果及分析39-40
• 2.2.3 样品的定量检测40-42
• 2.2.3.1 气相检测条件40
• 2.2.3.2 标准曲线的绘制40-41
• 2.2.3.3 进样精密度41
• 2.2.3.4 样品溶液稳定性实验41
• 2.2.3.5 重复性实验41-42
• 2.2.3.6 样品中皂素含量的测定与计算42
• 2.3 结果与讨论42
• 2.4 结论42-44
• 第三章 各种助剂对薯蓣皂苷在水中分布影响的研究44-67
• 3.1 乳化剂对薯蓣皂苷在水中分布的影响44-54
• 3.1.1 实验材料与仪器设备44
• 3.1.1.1 药材与试剂44
• 3.1.1.2 仪器与设备44
• 3.1.2 乳化剂的选择44
• 3.1.3 不同HLB值复合乳化剂的配制44-45
• 3.1.4 总皂苷的提取与薯蓣皂素含量的测定45-47
• 3.1.4.1 总皂苷的提取方法45
• 3.1.4.2 不同HLB值乳化剂对薯蓣皂营在水中分布影响实验方法45-47
• 3.1.4.3 不同乳化剂添加量对薯蓣皂苷在水中分布影响实验方法47
• 3.1.4.4 薯蓣皂素含量的测定47
• 3.1.5 结果与分析47-53
• 3.1.5.1 不同HLB值乳化剂对薯蓣皂苷在水中分布影响47-50
• 3.1.5.2 不同乳化剂添加量对薯蓣皂苷在水中分布影响50-53
• 3.1.6 讨论53-54
• 3.1.7 结论54
• 3.2 植物油和薯蓣皂素油溶液对薯蓣皂苷在水中分布的影响54-65
• 3.2.1 实验材料与仪器54
• 3.2.1.1 化学药品和原料54
• 3.2.1.2 仪器与设备54
• 3.2.2 原料前处理54
• 3.2.3 植物油对薯蓣皂苷在水中分布的影响54-55
• 3.2.4 薯蓣皂素油溶液对薯蓣皂苷在水中分布的影响55-58
• 3.2.4.1 薯蓣皂素在油中溶解范围的确定55
• 3.2.4.2 薯蓣皂素油溶液浓度与温度的关系55-56
• 3.2.4.3 薯蓣皂素油溶液的配制56-57
• 3.2.4.4 单因素试验57-58
• 3.2.5 样品中薯蓣皂素含量测定及计算58
• 3.2.6 结果与讨论58-64
• 3.2.6.1 植物油对薯蓣皂苷在水中分布的影响58-61
• 3.2.6.2 薯蓣皂素在油中可溶解范围的确定61
• 3.2.6.3 薯蓣皂素油溶液浓度与温度的关系61-63
• 3.2.6.4 薯蓣皂素油溶液对薯蓣皂苷在水中分布的影响63-64
• 3.2.7 结论64-65
• 3.3 薯蓣皂苷集中化过程中澄清剂的作用研究65-67
• 3.3.1 实验材料与仪器设备65
• 3.3.1.1 原料与试剂65
• 3.3.1.2 仪器设备65
• 3.3.2 实验方法65-66
• 3.3.2.1 澄清剂的配制65-66
• 3.3.2.2 澄清实验方法66
• 3.3.3 结果66
• 3.3.4 结论66-67
• 第四章 薯蓣皂素清洁生产工艺的中试研究67-70
• 4.1 材料与仪器设备67
• 4.1.1 药材与试剂67
• 4.1.2 主要仪器设备67
• 4.2 实验方法67-69
• 4.2.1 样品的处理67-69
• 4.2.2 对照品的处理69
• 4.3 结果与讨论69
• 4.4 结论69-70
• 参考文献70-78
• 致谢78-79
• 附录79

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