复合氧化物负载的镍基催化剂上甲烷二氧化碳重整反应及其机理研究

【摘要】：能源与环境是人类社会可持续发展战略所涉及的主要问题。甲烷二氧化碳重整反应由于在有效地利用天然气、能量传输和解决日益严重的环境问题方面具有广阔的应用前景,得到了世界各国的广泛关注。本论文针对催化剂的制备和载体的改进方法进行了详细的研究,重点研究了La系钙钛矿和MgAl_2O_4尖晶石等两类复合氧化物分别作为催化剂前驱体和载体的主要作用和基本特征,并对新的催化剂体系上重整反应的机理、积碳失活机理以及催化剂和性能之间的关系作了详细的研究。得到了一些具有应用前景的优良催化剂体系和很有意义的理论收获。 论文首先成功地通过将Ni~(2+)嵌入到La系复合氧化物前驱体的晶格中合成了活性组分Ni粒子高度分散和稳定的Ni催化剂。通过XRD、TPR以及活性研究表明,La_2NiO_4样品在CH_4/CO_2重整反应中的较高催化活性和稳定性是由于LaO岩盐层的分离作用,这使NiO_6八面体在La_2NiO_4结构中呈单层分布,这样还原出来的Ni~0被LaO_x物种分离,不易发生烧结。同时还发现通过复合氧化物制得的Ni催化剂的活性和稳定性仅受前驱体的纯度、Ni离子的还原性能的影响。这为改进浸渍法制备的负载Ni催化剂活性组分分布不均,易积碳失活等缺点提供了新的方法和思路。 得到了应用于CH_4/CO_2重整很有工业化前景的5%Ni/MgAl_2O_4催化剂,其在750℃、空速50000ml/(g-cat·h)和等CH_4/CO_2摩尔比的条件下反应55h的过程中CH_4和CO_2的转化率始终保持在83.4%和87.7%,H_2和CO选择性也保持在97.5%和98.5%,接近热力学平衡。研究发现高比表面的MgAl_2O_4载体负载Ni催化剂具有较高的金属分散度和抗积碳、抗烧结能力,在CH_4/CO_2重整反应中比其它负载型Ni催化剂和文献报道的商业Ni/MgAl_2O_4催化剂具有更宽的空速和温度选择范围以及更高的活性与稳定性。 论文还进一步提出了一种在更低温度下通过Mg~(2+)、A1~(3+)盐溶液共浸渍γ-Al_2O_3在γ-Al_2O_3表面合成镁铝尖晶石层的新方法,即载体盐溶液助分散浸渍法。通过该方法能够使两个金属组分较均匀地分散在载体表面,比单独浸渍Mg~(2+)溶液更容易合成结晶度好的尖晶石结构。在CH_4/CO_2重整反应中共浸渍方法得到的表面MgAl_2O_4物种在提高催化剂反应活性、稳定性和抗积碳性能上起 【关键词】：
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：O643.32
【目录】：

• 中文摘要10-12
• Abstract12-14
• 第1章 绪论14-41
• 1.1 天然气重整制合成气的研究背景14-18
• 1.1.1 天然气催化转化的主要途径15-16
• 1.1.2 CO_2和天然气共同转化的途径16-18
• 1.2 甲烷催化重整制合成气的主要途径18-21
• 1.2.1 甲烷水蒸气重整制合成气18-19
• 1.2.2 甲烷部分氧化反应19
• 1.2.3 甲烷自热重整19
• 1.2.4 甲烷二氧化碳重整19-21
• 1.3 甲烷二氧化碳重整反应研究现状21-33
• 1.3.1 甲烷二氧化碳重整热力学21-22
• 1.3.2 甲烷二氧化碳重整催化剂22-26
• 1.3.2.1 不同活性组分的催化活性22-24
• 1.3.2.2 催化剂载体的作用24-26
• 1.3.3 甲烷二氧化碳重整反应机理研究26-29
• 1.3.4 甲烷二氧化碳重整催化剂失活29-33
• 1.4 本论文的研究目的和内容33-34
• 1.4.1 研究目的33
• 1.4.2 研究内容33-34
• 参考文献34-41
• 第2章 实验方法41-49
• 2.1 催化剂的制备41-42
• 2.1.1 反应试剂41
• 2.1.2 钙钛矿型复合氧化物前驱体的制备41
• 2.1.3 尖晶石型复合氧化物MgAl_2O_4的制备41-42
• 2.1.4 表面MgAl_2O_4尖晶石的制备42
• 2.1.5 负载型Ni催化剂的制备42
• 2.2 催化剂的活性评价42-44
• 2.3 催化剂的表征44-46
• 2.3.1 X-射线衍射(XRD)分析44
• 2.3.2 程序升温还原(TPR)分析44-45
• 2.3.3 X-射线光电子能谱(XPS)分析45
• 2.3.4 透射电境(TEM)分析45
• 2.3.5 H_2及CO_2的化学吸附45-46
• 2.3.6 H_2程序升温脱附(H_2-TPD)分析46
• 2.4 催化剂的原位表征技术46-47
• 2.4.1 甲烷二氧化碳脉冲反应46
• 2.4.2 甲烷程序升温表面反应(CH_4-TPSR)46
• 2.4.3 原位漫反射红外光谱(DRIFT)研究46-47
• 2.5 催化剂表面积碳的表征47-48
• 2.5.1 程序升温氧化(TPO)、程序升温加氢(TPH)以及CO_2程序升温表面(CO_2-TPSR)反应47-48
• 2.5.2 热重-差热(TG—DTA)分析48
• 2.5.2 催化剂表面积碳的Raman光谱表征48
• 参考文献48-49
• 第3章 LA系钙钛矿型复合氧化物的合成及其在CH_4／CO_2重整反应中的活性49-74
• 3.1 引言49-50
• 3.2 实验结果与讨论50-70
• 3.2.1 催化剂的反应活性研究50-57
• 3.2.1.1 不同催化剂活性的对比50-53
• 3.2.1.2 制备方法的影响53-54
• 3.2.1.3 预还原温度对La_2NiO_4催化活性的影响54-55
• 3.2.1.4 灼烧温度对La_2NiO_4催化活性的影响55-57
• 3.2.2 催化剂的表征57-70
• 3.2.2.1 催化剂前驱体的热重分析57-58
• 3.2.2.2 催化剂晶相结构的分析58-63
• 3.2.2.3 催化剂的还原性质研究63-66
• 3.2.2.4 反应后催化剂的晶相结构表征66-67
• 3.2.2.5 XPS实验结果分析67-70
• 3.3 小结70-71
• 参考文献71-74
• 第4章 镁铝尖晶石负载NI催化剂的催化性能研究74-100
• 4.1 引言74-75
• 4.2 实验结果与讨论75-96
• 4.2.1 Ni/MgAl_2O_4催化剂的反应性能75-82
• 4.2.1.1 不同催化剂的催化活性75-76
• 4.2.1.2 不同催化剂上的稳定性76-77
• 4.2.1.3 活性组分担载量对Ni/MgAl_2O_4催化剂的活性和稳定性的影响77-79
• 4.2.1.4 空速对5％Ni/MgAl_2O_4催化剂活性的影响79-80
• 4.2.1.5 温度对催化剂活性的影响80-82
• 4.2.2 催化剂的物化性质82-96
• 4.2.2.1 催化剂载体的晶相结构82-83
• 4.2.2.2 催化剂载体上CO_2吸脱附反应83-84
• 4.2.2.3 反应前后催化剂的X-射线分析84-88
• 4.2.2.4 H_2的化学吸附和脱附88-89
• 4.2.2.5 催化剂的比表面积89-90
• 4.2.2.6 催化剂的还原性能90-92
• 4.2.2.7 反应前后催化剂表面形貌92-94
• 4.2.2.8 反应后催化剂的热重差热(TG-DTA)分析94-96
• 4.3 小结96-97
• 参考文献97-100
• 第5章 表面镁铝尖晶石在甲烷二氧化碳重整中的作用100-116
• 5.1 引言100
• 5.2 实验结果与讨论100-112
• 5.2.1 甲烷二氧化碳重整反应活性101-104
• 5.2.2 催化剂的表征104-112
• 5.2.2.1 载体的晶相结构104-105
• 5.2.1.2 载体的傅立叶变换红外光谱105-106
• 5.2.1.3 载体上CO_2的脉冲吸附106-107
• 5.2.2.4负载Ni催化剂的XRD表征107-108
• 5.2.2.5 负载Ni催化剂的还原性能108-110
• 5.2.2.6 负载Ni催化剂表面积碳110-112
• 5.3 小结112-113
• 参考文献113-116
• 第6章 甲烷二氧化碳重整反应中表面活性物种的形成和反应机理的原位表征116-148
• 6.1 引言116-117
• 6.2 实验结果与讨论117-141
• 6.2.1 甲烷程序升温表面反应(CH_4-TPSR)117-119
• 6.2.2 反应气交替脉冲表面反应119-125
• 6.2.2.1 CH_4和CO_2在La_2NiO_4催化剂上的脉冲反应119-122
• 6.2.2.2 CH_4和CO_2在Ni/MgAl_2O_4催化剂上的脉冲反应122-125
• 6.2.3 脉冲表面反应速率分析125-128
• 6.2.3.1 CH_4与表面活性物种的作用125-127
• 6.2.3.2 CO_2与催化剂表面活性物种的作用127-128
• 6.2.4 原位DRIFT谱图分析128-138
• 6.2.4.1 载体La_2O_3和CH_4、CO_2作用的DRIFTS谱图128-131
• 6.2.4.2 反应气在La_2NiO_4表面吸附与反应131-134
• 6.2.4.3 反应气在MgAl_2O_4上的吸附与反应134-135
• 6.2.4.4 反应气在5％Ni/MgAl_2O_4上的吸附与反应135-138
• 6.2.5 甲烷二氧化碳重整反应的基本步骤138-141
• 6.3 小结141-142
• 参考文献142-148
• 第7章 NI催化剂上甲烷二氧化碳重整反应积碳研究148-167
• 7.1 引言148-149
• 7.2 实验结果与讨论149-163
• 7.2.1 在5％Ni/MgAl_2O_4上积碳物种的反应活性研究149-157
• 7.2.1.1 甲烷裂解积碳的TPO149-151
• 7.2.1.2 甲烷裂解积碳的程序升温加氢(TPH)反应151-153
• 7.2.1.3 甲烷裂解积碳的CO_2-TPSR153-155
• 7.2.1.4 CO裂解积碳的TPH和TPO155-156
• 7.2.1.5 反应后5％Ni/MgAl_2O_4表面积碳的TPO分析156-157
• 7.2.2 在La_2NiO_4表面积碳物种的反应活性研究157-159
• 7.2.2.1 CH_4/CO_2重整反应后积碳的TPO157-158
• 7.2.2.2 裂解积碳的CO_2-TPSR158-159
• 7.3.3 催化剂表面积碳的Raman光谱研究159-163
• 7.2.3.1 La_2NiO_4表面碳物种的Raman光谱分析159-161
• 7.2.3.2 催化剂5％Ni/MgAl_2O_4表面碳物种的Raman光谱分析161-163
• 7.3 小结163
• 参考文献163-167
• 第8章 结论167-169
• 博士期间已发表的论文169-170
• 致谢170

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Pt/CeGdO上汽油蒸气重整和自热重整制氢    高立达;陈金春;薛青松;路勇;

CH_4/CO_2重整反应载体对Rh基催化剂的影响    王锐;徐恒泳;李文钊;

Silicalite-1分子筛膜包覆Ni/Al_2O_3核-壳型催化剂的制备及其应用    张健;周敬林;刘海鸥;张雄福;周利;

Ni/CaO-ZrO_2催化剂上CH_4-CO_2重整反应的失活研究    孙楠楠;闻霞;赵宁;肖福魁;魏伟;孙予罕;

甲烷二氧化碳重整用催化剂及其辉光放电等离子体强化制备和研究    储伟;郭芳;龙毅;戴晓雁;

回收炼钢废热新法探析    刘友存

“火眼金睛”保安全    钱大新

开辟生产优质海绵铁新途径    钱晖 周渝生 编译

中国石油信息化建设的主力军    

燃料电池汽车离我们还有多远    本报记者 张向东

抚顺石油三厂“七步棋”赢满盘    通讯员 尹航

燃料电池动力系统    

用先进过程工业技术提升石化工业    本报记者 陶冶

安庆石化贴紧市场优化资源    杨光会

先进控制项目通过验收    宫向阳

火花放电等离子体中甲烷的CO_2重整与复合复整    朱斌

多元醇液相重整反应的催化剂研究    褚娴文

甲醇（或乙醇）重整反应用于二苯并噻吩的原位催化加氢脱硫    Muhammad Yaseen（亚森）

半焦/改性半焦催化CH_4-CO_2重整特性及机理研究    郭峰波

铑基催化剂上甲烷二氧化碳重整反应的研究    钱林平

低Ni载量六铝酸盐催化剂上甲烷和二氧化碳重整制合成气反应研究    张轲

电催化水蒸汽重整生物油及乙醇制氢的基础应用研究    袁丽霞

复合氧化物负载的镍基催化剂上甲烷二氧化碳重整反应及其机理研究    郭建军

透氧膜反应器焦炉煤气重整制氢催化剂研究    杨志彬

固体氧化物燃料电池多物理场耦合数值模拟研究    王求生

连续重整反应部分建模及仿真研究    宋玉梅

镍催化剂用于双气头多联产系统重整反应单元研究    任琳

新型镍基催化剂的制备及其在甲烷干重整反应中的性能研究    杜宪军

基于活性炭的CO_2微波重整CH_4制合成气的实验研究    李中庆

镍基上甲烷—超临界CO_2重整反应机理研究    龙威

炭基催化体系下CH_4-CO_2重整反应活性的研究    李彦军

焦炭催化下CH_4-CO_2重整反应体系的研究    林铸

小型高温高压反应器及加压炭催化CH_4/CO_2重整研究    张丙模

DIR-MCFC用甲烷水蒸汽重整催化剂研究    李广龙

负载型炭基催化CH_4-CO_2重整反应活性的研究    梁国强