薯蓣皂素清洁生产关键技术及盾叶薯蓣资源化利用研究

【摘要】：薯蓣皂素是合成皮质激素、肾上腺激素、蛋白质同化激素的基础原料，被誉为“20世纪医药工业的第二大发现”。Rothrok法以其工艺简单，设备投资少，成本低而备受生产企业的青睐。近年来，随着环境的不断恶化，Rothrok法造成的污染问题引起人们的极大关注，其工艺受到挑战。本论文以盾叶薯蓣为研究对象，围绕薯蓣皂素生产过程中的污染及薯蓣皂素生产成本，就薯蓣皂素清洁生产关键技术及盾叶薯蓣资源化利用进行研究，主要研究内容如下： 1采用各类分析方法，测定了盾叶薯蓣中的淀粉、纤维素、半纤维素、木质素、薯蓣皂苷、薯蓣皂素的含量，为资源化利用盾叶薯蓣奠定了基础。 2以盾叶薯蓣为原料，以乙醇为萃取剂，以薯蓣皂苷、薯蓣皂素得率为评价指标，采用单因素实验法、正交试验法优化了超声波辅助乙醇萃取薯蓣皂苷的条件。结果表明，当乙醇体积分数为75v/v，料（盾叶薯蓣）液（萃取剂）比为1:5，超声波频率为35.74KHz，超声时间为30min，盾叶薯蓣被连续萃取3次时，薯蓣皂苷、薯蓣皂素的得率为14.49%及3.29%，分别为传统常温浸提法的1.36倍及1.13倍，萃取效率为传统常温浸提法的48倍。 3在超声条件（频率、时间）一定的情况下，研究了表面活性剂类型、结构、亲水亲油平衡值（HLB）、临界胶团浓度（cmc）等对薯蓣皂苷得率的影响。在此基础上，研究了以表面活性剂对薯蓣皂苷摩尔增溶率（MSR）作为薯蓣皂苷萃取时表面活性剂选择标准的可行性，为其它天然产物有效成分萃取时表面活性剂的选择提供理论依据。 4研究了絮凝剂种类、加量、絮凝温度、絮凝时间等对薯蓣皂苷分离因数的影响，确定了薯蓣皂苷最佳絮凝条件，为以絮凝薯蓣皂苷法替代传统热富集薯蓣皂苷法提供理论依据。研究了硫酸加量、硫酸浓度、硫酸回用次数，薯蓣皂苷水解温度、水解时间、薯蓣皂素萃取时间等对薯蓣皂素得率的影响。 5在实验室小试的基础上，以50Kg盾叶薯蓣为原料，进行5次放大实验，对薯蓣皂素生产的原料成本、废水排放量、废水性质进行综合评价，结果表明，该方法能够达到控制污染，降低成本的目标。 6采用现代生物技术，优化了以萃取薯蓣皂苷后的盾叶薯蓣废渣为原料发酵乙醇的条件。在此基础上，以30Kg萃取薯蓣皂苷后的盾叶薯蓣废渣为原料，进行放大实验，此发酵醪的酒精度为10.5v/v，淀粉利用率为90.6%。该技术可资源化地利用盾叶薯蓣中的淀粉资源，进一步地降低了薯蓣皂素的生产成本，符合低碳、环保的发展要求。 本论文的创新之处： 1系统研究了以表面活性剂增溶方法、薯蓣皂苷絮凝方法为核心的薯蓣皂素清洁生产工艺。在实验室小试的基础上，研究了该工艺生产过程中废水排放及废水性质，比较了采用该工艺与传统工艺生产薯蓣皂素时的原料成本，进一步证实该工艺能够达到控制污染，降低成本，实现薯蓣皂素清洁生产的目的。 2采用多种方法研究了表面活性剂结构对薯蓣皂苷萃取的影响，为薯蓣皂苷萃取时科学选择表面活性剂奠定了基础。测试了各表面活性剂对薯蓣皂苷摩尔增溶率（MSR）的大小，在此基础上，分析了超声条件下，以MSR值作为薯蓣皂苷萃取时表面活性剂选择的可行性。 3比较了以盾叶薯蓣、盾叶薯蓣废渣为原料进行乙醇发酵时发酵醪的酒精度、淀粉利用率及酒糟的扫描电镜图（SEM），发现萃取薯蓣皂苷后的盾叶薯蓣废渣更适合乙醇发酵，该技术符合循环经济的发展模式，为其它含淀粉类植物的综合利用奠定了基础。 【关键词】：盾叶薯蓣 薯蓣皂素 表面活性剂 清洁生产 综合利用
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：R284
【目录】：

• 摘要5-9
• ABSTRACT9-21
• 1 文献综述21-53
• 1.1 引言21-24
• 1.2 盾叶薯蓣研究进展24-29
• 1.2.1 盾叶薯蓣的植物学特性24-25
• 1.2.2 野生盾叶薯蓣的分布及资源状况25-28
• 1.2.3 盾叶薯蓣良种选育28-29
• 1.3 薯蓣皂苷及薯蓣皂素研究进展29-48
• 1.3.1 薯蓣皂苷在盾叶薯蓣中的分布29-30
• 1.3.2 薯蓣皂素的性质及用途30-32
• 1.3.3 薯蓣皂苷、薯蓣皂素的分析方法32-36
• 1.3.4 薯蓣皂素的生产方法36-48
• 1.4 课题的目的及意义48-53
• 1.4.1 资源优势及环境压力48-49
• 1.4.2 薯蓣皂素的市场需求49-50
• 1.4.3 课题研究的任务50-52
• 1.4.4 课题的创新点52-53
• 2 盾叶薯蓣中主要成分的测定53-71
• 2.1 实验部分53-54
• 2.1.1 主要原料及药品53-54
• 2.1.2 主要仪器及设备54
• 2.2 盾叶薯蓣中薯蓣皂苷、薯蓣皂素含量的测定54-61
• 2.2.1 盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量的测定54-57
• 2.2.2 盾叶薯蓣中薯蓣皂素含量的测定57-61
• 2.3 盾叶薯蓣中水分含量的测定61-62
• 2.4 盾叶薯蓣中淀粉及直、支链淀粉含量的测定62-66
• 2.4.1 盾叶薯蓣中淀粉含量的测定62-64
• 2.4.2 直、支链淀粉含量的测定64-66
• 2.5 盾叶薯蓣中纤维素含量的测定66-68
• 2.5.1 试剂配制67
• 2.5.2 测定方法67-68
• 2.6 盾叶薯蓣中木质素含量的测定68-69
• 2.6.1 试剂配制68
• 2.6.2 测定方法68-69
• 2.7 本章小结69-71
• 3 薯蓣皂素清洁生产关键技术研究71-159
• 3.1 薯蓣皂素清洁生产工艺72
• 3.2 原料与设备72-74
• 3.2.1 主要原料及药品72-74
• 3.2.2 主要仪器及设备74
• 3.3 薯蓣皂苷超声萃取条件的优化74-86
• 3.3.1 实验方法74-76
• 3.3.2 结果与讨论76-86
• 3.4 表面活性剂对薯蓣皂苷萃取的影响及萃取条件的选择86-123
• 3.4.1 实验方法87-97
• 3.4.2 结果与讨论97-123
• 3.5 薯蓣皂苷絮凝条件的优化123-140
• 3.5.1 实验方法124-131
• 3.5.2 结果与讨论131-140
• 3.6 薯蓣皂苷水解条件优化及硫酸回用技术研究140-150
• 3.6.1 实验方法140-146
• 3.6.2 结果与讨论146-150
• 3.7 薯蓣皂素清洁生产工艺中间试验研究150-156
• 3.7.1 主要原料及设备150
• 3.7.2 实验方法150-152
• 3.7.3 结果与讨论152-156
• 3.8 本章小结156-159
• 4 薯蓣皂素性质表征159-167
• 4.1 材料与实验设备159-160
• 4.1.1 主要原料及药品159
• 4.1.2 主要设备及仪器159-160
• 4.2 实验方法160-161
• 4.2.1 薯蓣皂素性质表征160
• 4.2.2 薯蓣皂素、盾叶薯蓣形貌表征160
• 4.2.3 薯蓣皂素纯度测定160-161
• 4.3 结果与讨论161-166
• 4.3.1 薯蓣皂素性质表征161-164
• 4.3.2 薯蓣皂素、盾叶薯蓣形貌表征164-165
• 4.3.3 薯蓣皂素纯度测定165-166
• 4.4 本章小结166-167
• 5 盾叶薯蓣资源化利用167-179
• 5.1 实验部分167-170
• 5.1.1 主要原料及药品167
• 5.1.2 主要设备及仪器167-168
• 5.1.3 实验方法168-170
• 5.2 结果与讨论170-176
• 5.2.1 盾叶薯蓣废渣中淀粉的糊化温度170
• 5.2.2 料液比对液化液中还原糖含量的影响170-171
• 5.2.3 液化酶最适加量的确定171-172
• 5.2.4 糖化条件的优化172-173
• 5.2.5 盾叶薯蓣废渣酒精发酵条件的确定173-174
• 5.2.6 盾叶薯蓣废渣、盾叶薯蓣发酵结果比较174-176
• 5.3 盾叶薯蓣资源化利用中试研究176-177
• 5.3.1 实验方法176
• 5.3.2 结果与讨论176-177
• 5.4 本章小结177-179
• 6 结论179-182
• 致谢182-183
• 参考文献183-198
• 博士期间发表的论文、获得的专利及奖励198-203

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