清洁氧化生产低硫油品技术

【摘要】：高铁酸钾是绿色、无污染、高选择性和高活性的强氧化剂。本文首次提出了采用高铁酸钾氧化生产低硫油品的新方法。考察了萃取、氧化-萃取、吸附、氧化-吸附等方法的脱硫效果,找出了适宜的脱硫工艺条件。 结果表明:(1)在噻吩/环己烷体系中适宜的脱硫条件为:高铁酸钾的量0.0135g,助剂SW-2的量0.006g,氧化温度30℃,反应时间60min;粉末活性炭的量1.0g,吸附温度30℃,吸附时间20min,噻吩硫含量从200mg/L降至15mg/L以下,脱硫率高达92%。(2)在苯并噻吩/环己烷体系中适宜的脱硫条件为:粉末活性炭的量0.8g,吸附温度30℃,吸附时间20min,苯并噻吩硫含量从200mg/L降至1mg/L以下,脱硫率高达99.2%。(3)在噻吩/正辛烷体系中适宜的氧化萃取脱硫条件为:高铁酸钾0.2720g,助剂SW-3为0.0019g,反应温度30℃,反应时间60min,采用99.5%的甲醇萃取,萃取温度15℃,剂油比1:1,静置时间15min,噻吩硫含量从100mg/L降至41.8mg/L,脱硫率达到58.2%,是未氧化萃取脱硫率(16.6%)的3.5倍,氧化效果显著。适宜的吸附脱硫条件为:粉末活性炭的量2.0g,吸附温度30℃,吸附时间20 min,噻吩硫含量从100mg/L降至20.3mg/L,脱硫率达到79.7%;采用高铁酸钾氧化后吸附,硫含量降至3.4mg/L,脱硫率达到96.6%,和非氧化脱硫效果相比(79.7%),脱硫率提高了17个百分点,氧化效果显著。(4)在戊烷中加入0.1786gK2FeO4和0.5mL的SW-4,30℃下搅拌氧化反应60min后用50%的乙醇萃取,戊烷中硫含量降到1mg/L以下,脱硫率为98.0%;在水相中,加入1.0ml SW-5,采用粉末活性炭吸附,戊烷硫含量降至2mg/L。(5)高铁酸钾氧化汽油,采用N,N-二甲基甲酰胺萃取,汽油中的硫含量从50mg/L降至10.1mg/L,脱硫率为79.8%,比单纯萃取脱硫率提高了29%。(6)不同氧化剂的脱硫效果优劣次序为:K2FeO4﹥30%H2O2﹥2%ClO2,高铁酸钾是最好的氧化脱硫剂。(7)提出了有机硫化物氧化机理。 【关键词】：高铁酸钾 氧化 萃取 吸附 脱硫
【学位授予单位】：大庆石油学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：TE624
【目录】：

• 前言8-9
• 第一章 文献综述9-19
• 1.1 油品脱硫原理9
• 1.2 氧化脱硫技术9-13
• 1.2.1 过氧化氢氧化脱硫技术9-11
• 1.2.2 生物氧化脱硫技术11-12
• 1.2.3 有机过氧化物脱硫技术12
• 1.2.4 空气催化氧化脱硫技术12
• 1.2.5 臭氧催化氧化脱硫技术12-13
• 1.3 非氧化脱硫技术13-15
• 1.3.1 油品加氢脱硫技术13-14
• 1.3.2 吸附脱硫技术14
• 1.3.3 萃取脱硫技术14
• 1.3.4 络合脱硫技术14-15
• 1.3.5 生物还原脱硫技术15
• 1.3.6 离子液体脱硫技术15
• 1.4 新型绿色氧化剂高铁酸钾简介15-19
• 1.4.1 高铁酸钾的性质15-16
• 1.4.2 高铁酸钾的制备方法16
• 1.4.3 高铁酸钾的应用16-19
• 第二章 噻吩/环己烷体系的脱硫实验19-30
• 2.1 概述19
• 2.2 实验部分19-22
• 2.2.1 实验原理19
• 2.2.2 实验说明19-21
• 2.2.3 实验方法21
• 2.2.4 分析方法21-22
• 2.3 氧化条件对脱硫效果的影响22-26
• 2.3.1 助剂及加入量对脱硫的影响22-24
• 2.3.2 反应温度对脱硫的影响24
• 2.3.3 反应时间对脱硫的影响24-25
• 2.3.4 氧化剂量对脱硫的影响25-26
• 2.4 脱硫方法及条件对脱硫效果的影响26-29
• 2.4.1 不同方法的脱硫效果26-27
• 2.4.2 吸附温度对脱硫的影响27
• 2.4.3 吸附时间对脱硫的影响27-28
• 2.4.4 吸附剂的量对脱硫的影响28-29
• 2.5 本章结论29-30
• 第三章 苯并噻吩/环己烷体系的脱硫实验30-34
• 3.1 概述30
• 3.2 实验部分30-31
• 3.2.1 实验原理30
• 3.2.2 实验说明30
• 3.2.3 实验方法30
• 3.2.4 分析方法30-31
• 3.3 实验结果与讨论31-33
• 3.3.1 吸附剂的筛选31
• 3.3.2 吸附时间对脱硫的影响31-32
• 3.3.3 吸附剂的量对脱硫的影响32-33
• 3.3.4 吸附温度对脱硫的影响33
• 3.4 本章结论33-34
• 第四章 噻吩/苯并噻吩/环己烷体系的脱硫实验34-37
• 4.1 概述34
• 4.2 实验部分34
• 4.3 以高铁酸钾为氧化剂34-35
• 4.4 以30%H_2O_2 溶液为氧化剂35
• 4.5 以2%CLO_2 溶液为氧化剂35-36
• 4.6 不同氧化剂的氧化脱硫效果比较36
• 4.7 本章结论36-37
• 第五章 噻吩/正辛烷体系的脱硫实验37-48
• 5.1 概述37
• 5.2 实验部分37-38
• 5.2.1 实验原理37
• 5.2.2 实验说明37-38
• 5.2.3 实验方法38
• 5.2.4 分析方法38
• 5.3 萃取脱硫38-40
• 5.3.1 萃取温度对脱硫的影响39
• 5.3.2 静置时间对脱硫的影响39-40
• 5.3.3 剂油比对脱硫的影响40
• 5.4 氧化-萃取脱硫40-44
• 5.4.1 助剂对脱硫的影响40-42
• 5.4.2 氧化剂的量对脱硫的影响42-43
• 5.4.3 反应温度对脱硫的影响43
• 5.4.4 反应时间对脱硫的影响43-44
• 5.5 吸附脱硫44-47
• 5.5.1 吸附时间对脱硫的影响44-45
• 5.5.2 吸附温度对脱硫的影响45
• 5.5.3 吸附剂的量对脱硫的影响45-46
• 5.5.4 氧化剂对脱硫效果的影响46-47
• 5.6 本章结论47-48
• 第六章 油品脱硫实验48-58
• 6.1 概述48
• 6.2 实验部分48-50
• 6.2.1 实验原理48
• 6.2.2 实验说明48-49
• 6.2.3 实验方法49
• 6.2.4 分析方法49-50
• 6.3 戊烷脱硫技术的研究50-55
• 6.3.1 油相中催化氧化戊烷脱硫50-53
• 6.3.2 水相中催化氧化戊烷脱硫53-55
• 6.4 汽油脱硫技术的研究55-56
• 6.5 高铁酸钾的氧化脱硫机理56-57
• 6.6 本章结论57-58
• 结论58-60
• 致谢60-61
• 参考文献61-64
• 附录64-66
• 中文详细摘要66-74

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