二氧化钛自清洁薄膜的溶胶—凝胶法制备

【摘要】： TiO_2薄膜是众多氧化物半导体薄膜中研究最为广泛的一种材料,其表面的超亲水性和自清洁效应开辟了光催化功能薄膜材料新的研究领域。本论文首先对自洁玻璃的国内外研究现状、存在的问题及发展前景进行了介绍,然后对二氧化钛的光催化机理和超亲水性作用机理及其影响因素做了详尽的综述。 由于TiO_2的带隙较宽(约3.2eV),光吸收波长范围窄,故其对太阳能的利用效率较低,且还存在半导体载流子的复合率高、量子化效率低及光照停止后亲水性能的持续时间较短等缺陷。本论文从TiO_2的掺杂改性和结构修饰着手,针对二氧化钛自清洁性能有待提高的问题,用溶胶—凝胶结合浸渍提拉法在玻璃载片上制备了TiO_2薄膜及SiO_2/TiO_2、Fe_2O_3/TiO_2、SiO_2/Fe_2O_3/TiO_2复合薄膜,并结合X射线衍射、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪及SL200A型接触角仪对它们进行表征,建立TiO_2复合薄膜组成、结构及性能三者间的关系。 通过研究发现,随着SiO_2添加量的增加,TiO_2晶相有向低温态(anatase)转变的趋势,晶粒尺寸减小且颗粒逐渐变得均匀。晶粒的细化促进了电子–空穴对的有效分离,同时二氧化钛比表面积的增大能够吸附更多的反应物,进而提高了SiO_2/TiO_2复合粉体的光催化活性。SiO_2掺杂量为5%mol的钛硅复合氧化物(450℃热处理)对甲基橙水溶液(10mg/L)的光催化降解效果最好,经4h紫外光照射后降解率为36.7%。粗燥度增加且酸性增强的SiO_2/TiO_2复合薄膜表面能够吸附更多的羟基,从而展现出更好的超亲水性能。掺硅5%mol的4层SiO_2/TiO_2复合薄膜光诱导超亲水性效果最好,经过80min紫外光光照后接触角便能从44.46°降低到6.42°。 对于Fe_2O_3/TiO_2复合薄膜,Fe能级的介入会改变电子跃迁能级,使TiO_2的吸收带边产生少量的红移,从而提高了其在可见光照射下的光催化活性和超亲水性能。随着Fe~(3+)离子掺入量的增加,Fe_2O_3/TiO_2复合粉体对甲基橙水溶液的降解率呈现先上升后下降的趋势,当Fe~(3+)离子的摩尔掺杂浓度为0.5%时,其光催化降解效果最好。经4h的紫外光照射后降解率能达到42.4%。同时成为浅势捕获中心的Fe~(3+)抑制了光生电子–空穴对的复合,使得Fe_2O_3/TiO_2复合薄膜表面产生较大浓度的氧空位,其亲水性能得到增强。实验证实Fe_2O_3的最佳摩尔掺杂浓度为0.5%,经6h紫外光光照后,接触角降到最低且为7.07°。 Fe_2O_3的掺杂能提高TiO_2复合薄膜在可见光照射下的光敏性,同时SiO_2的掺杂能显著改善薄膜的亲水性,但硅铁共掺杂的SiO_2/Fe_2O_3/TiO_2三元复合薄膜却未能达到预期的既提高薄膜的光敏性又改善其亲水性的目标。 论文最后在总结课题工作的同时,也提出了没有解决的问题,这为以后对TiO_2复合薄膜光催化活性和亲水性能提高的研究进一步明确了方向。 【关键词】：纳米TiO_2 自清洁玻璃 超亲水性 复合薄膜 光催化活性
【学位授予单位】：四川师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：O614.411
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-12
• 绪论12-14
• 第一章 研究背景及问题的提出14-19
• 1.1 自清洁玻璃国内外的研究现状14-16
• 1.1.1 国外研究现状14-15
• 1.1.2 国内研究现状15-16
• 1.2 自清洁玻璃的应用前景16-17
• 1.3 问题的提出及其研究思路17-19
• 第二章 自清洁玻璃的研究方法及原理19-41
• 2.1 自清洁玻璃的概述19-20
• 2.2 自清洁玻璃的分类20
• 2.3 光催化和亲水性作用机理20-28
• 2.3.1 光催化机理20-27
• 2.3.1.1 光电化学23-25
• 2.3.1.2 载体捕获25
• 2.3.1.3 氧气阻止电子-空穴对的复合25-26
• 2.3.1.4 羟基自由基26-27
• 2.3.1.5 吸附作用27
• 2.3.2 亲水性机理27-28
• 2.4 纳米TiO_2 薄膜的制备方法28-35
• 2.4.1 溶胶—凝胶法29-30
• 2.4.2 物理气相沉积法30-31
• 2.4.3 喷雾热分解法31
• 2.4.4 化学气相沉积31-35
• 2.4.4.1 金属有机物化学气相沉积32-33
• 2.4.4.2 等离子增强化学气相沉积33-34
• 2.4.4.3 激光化学气相沉积34
• 2.4.4.4 常压化学气相沉积34-35
• 2.5 影响二氧化钛薄膜自清洁性能的因素35-41
• 2.5.1 二氧化钛光催化活性的影响35-37
• 2.5.1.1 厚度36-37
• 2.5.1.2 晶相37
• 2.5.1.3 表面微结构37
• 2.5.2 二氧化钛亲水性的影响因素37-41
• 2.5.2.1 厚度38
• 2.5.2.2 表面形貌38
• 2.5.2.3 TiO_2 晶面38-39
• 2.5.2.4 光源种类、光强度和光照时间39
• 2.5.2.5 环境气氛39-40
• 2.5.2.6 热处理条件40-41
• 第三章 TiO_2 复合薄膜的制备与表征方法41-59
• 3.1 溶胶—凝胶法的探讨41-43
• 3.1.1 溶胶—凝胶法的反应机理41
• 3.1.2 溶胶—凝胶法的反应过程41-43
• 3.1.3 溶胶—凝胶法工艺的优缺点43
• 3.2 实验方案的选择43-48
• 3.2.1 钛醇盐44
• 3.2.2 溶剂44-45
• 3.2.3 加水量45
• 3.2.4 络合剂45-46
• 3.2.5 掺杂离子46-47
• 3.2.6 热处理温度47-48
• 3.3 薄膜样品的制备48-53
• 3.3.1 实验试剂和仪器48-49
• 3.3.2 基片的清洗49
• 3.3.3 前躯体溶胶的合成49-50
• 3.3.4 薄膜的制备50-52
• 3.3.5 薄膜的热处理52-53
• 3.4 玻璃表面 TiO_2 复合薄膜的表征53-57
• 3.4.1 X 射线衍射分析（XRD）53-54
• 3.4.2 红外光谱（FT-IR）分析54
• 3.4.3 X 光电子能谱分析（XPS）54-55
• 3.4.4 扫描电镜分析（SEM）55
• 3.4.5 薄膜光学性能测试55
• 3.4.6 薄膜光催化性能测试55-56
• 3.4.7 薄膜亲水性能测试56-57
• 3.5 本章小结57-59
• 第四章 SiO_2/TiO_2 复合薄膜的表征及其性能研究59-77
• 4.1 X-射线衍射分析59-62
• 4.1.1 纳米二氧化钛粉体的 XRD 分析59-60
• 4.1.2 硅掺杂对 TiO_2 晶相结构的影响60-62
• 4.2 TiO_2 薄膜表面形貌的表征62-63
• 4.3 X 光电子能谱分析63-65
• 4.4 纳米 TiO_2 粉体的热失重分析65-66
• 4.5 SiO_2/TiO_2 复合薄膜的红外分析66-68
• 4.5.1 热处理前后对纳米二氧化钛薄膜的影响66-67
• 4.5.2 不同硅含量掺杂 TiO_2 粉体的红外分析67-68
• 4.6 SiO_2/TiO_2 复合薄膜的光学性能研究68-70
• 4.7 不同硅含量掺杂 TiO_2 粉体的光催化性能70-72
• 4.8 SiO_2/TiO_2 复合薄膜亲水性能的研究72-75
• 4.8.1 不同硅含量掺杂 TiO_2 薄膜亲水性能的研究72-74
• 4.8.2 膜厚对SiO_2/TiO_2 薄膜亲水性能的影响74-75
• 4.9 本章小结75-77
• 第五章 铁掺杂对TiO_2 和 SiO_2/TiO_2 薄膜性能的影响77-98
• 5.1 Fe 掺杂 TiO_2 复合薄膜的结构表征77-81
• 5.1.1 不同铁含量掺杂 TiO_2 粉体的 XRD 分析77-78
• 5.1.2 热处理温度对 TiO_2 复合粉体晶化的影响78-81
• 5.2 硅铁共掺杂 TiO_2 粉体的红外分析81-82
• 5.3 Fe_2O_3/TiO_2 复合薄膜光催化性能的研究82-86
• 5.3.1 不同铁含量掺杂对 TiO_2 光催化活性的影响82-84
• 5.3.2 热处理温度对Fe_2O_3/TiO_2 薄膜光催化性能的影响84-85
• 5.3.3 不同光源对 TiO_2 复合薄膜光催化性能的影响85-86
• 5.4 铁掺杂二氧化钛薄膜亲水性能的研究86-94
• 5.4.1 热处理对TiO_2 复合薄膜表面化学状态的影响86-91
• 5.4.2 铁掺杂对 TiO_2 薄膜亲水性能的影响91-92
• 5.4.3 硅铁共掺杂 TiO_2 复合薄膜的亲水性能研究92-94
• 5.5 光源对TiO_2 复合薄膜亲水性能的影响94-96
• 5.6 本章小结96-98
• 第六章 结论与展望98-101
• 6.1 结论98-100
• 6.2 展望100-101
• 参考文献101-107
• 致谢107-109
• 攻读硕士学位期间的科研成果109

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