氢氧化钠熔盐分解高钛渣制备二氧化钛清洁新工艺的研究

【摘要】： 我国蕴藏丰富的钛资源达9.65亿吨(以TiO_2计),占世界总储量的38.85%,居首位,其中90.5%分布在攀枝花-西昌地区,主要赋存在多金属钒钛磁铁矿中,是国家重大特色金属资源。因钒钛磁铁矿资源组成复杂、品位低、钙镁含量高、难选冶,钛资源综合利用率仅为14.5%。钛白粉作为白色颜料和填料已成为世界上第三大无机化工产品,仅次于合成氨和磷酸。 目前,钛白粉的工业生产方法为硫酸法工艺和氯化法工艺,存在废物量大、毒性强、环境污染重等问题。本论文针对我国钛资源特色,在中科院过程工程研究所研发的亚熔盐化工冶金技术的基础上,提出了低温熔盐钛白清洁生产技术,该工艺以高钛渣为原料,以氢氧化钠熔盐为反应介质,拟从生产源头消除环境污染,实现钛资源有价组分的高效-清洁-综合利用。 主要研究内容和成果如下: (1)构建了氢氧化钠熔盐-高钛渣反应新体系。通过热力学计算,对高钛渣主要组分在氢氧化钠熔盐中分解可能生成的产物进行分析;考察了反应温度、反应时间、碱渣质量比及高钛渣粒径对钛转化率的影响,结果表明,在优化的分解条件下钛转化率达到98%以上,XRD表征为单一晶相的Na_2TiO_3;宏观反应动力学研究表明,分解过程符合未反应收缩核模型,过程速度受界面化学反应控制,其表观活化能为40.84 kJ/mol。 (2)熔盐反应产物Na_2TiO_3经多级逆流洗涤可再生反应介质NaOH。Na_2TiO_3中Na~+离子可与水溶液中H~+发生离子交换,经多级逆流洗涤可将90%Na~+离子浸出至碱液中,碱液经净化、蒸发浓缩可实现反应介质内循环;同时杂质铬、铝、锰、硅浸出至碱液中,而杂质铁、钙、镁随钛进入固相水洗产物,实现杂质离子与钛的高效高选择性分离;得到的水洗中间产物主要组成为钛65%～70%(以TiO_2计)、钠10%～12%。 (3)液固相离子交换制备偏钛酸并高效分离杂质离子。水洗产物直接在硫酸或盐酸介质中经过液固相离子交换-水解可分别制得球形及针状偏钛酸;铁、钙、镁等杂质溶解进入酸液,钛以偏钛酸的形式沉淀,过滤后实现钛与杂质离子的高效高选择性二次分离;添加还原剂可以促进杂质离子的浸出;实验结果表明,盐酸体系产品纯度优于硫酸体系。 (4)系统研究了硫酸钛溶液低浓度水解制备偏钛酸过程。水洗产物在稀硫酸中酸解形成硫酸钛溶液,过滤除去未反应的高钛渣及钙、镁、硅等杂质,滤液(硫酸钛溶液)经高温液相水解制备偏钛酸。实验结果表明,在优化条件下制备的偏钛酸经洗涤、盐处理、高温煅烧后可得到球形度高、平均粒径为150nm、分布均匀的二氧化钛粒子;XRF、XRD及白度分析表明,产品中TiO_2含量为98.6%,Fe_2O_3含量为0.002%,Hunter白度W_h为97.84,金红石含量R%为97.64%,经包膜粉碎后可用作钛白粉。 【关键词】：氢氧化钠 熔盐 高钛渣 二氧化钛
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：TQ134.11
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-13
• 1 引言13-35
• 1.1 课题背景13-15
• 1.2 钛资源概况15-16
• 1.3 钛资源的分布16-18
• 1.4 国内外高钛渣的生产及利用现状18-23
• 1.4.1 国外高钛渣生产现状18-21
• 1.4.1.1 电炉熔炼法19-20
• 1.4.1.2 还原锈蚀法20
• 1.4.1.3 酸浸法20-21
• 1.4.2 国内高钛渣生产现状21-22
• 1.4.3 国内外高钛渣利用现状22-23
• 1.5 钛白的生产现状23-31
• 1.5.1 硫酸法24-26
• 1.5.2 氯化法26-28
• 1.5.3 盐酸法28-29
• 1.5.4 混合法(即氯钛酸钾法)29-30
• 1.5.5 其它制备钛白粉的方法30-31
• 1.6 钛白清洁生产新工艺31-33
• 1.6.1 新工艺简介31-32
• 1.6.2 技术特征32-33
• 1.7 本文研究内容33-35
• 2 氢氧化钠熔盐分解高钛渣的过程研究35-71
• 2.1 氢氧化钠熔盐分解高钛渣过程热力学分析35-44
• 2.1.1 引言35
• 2.1.2 氢氧化钠熔盐分解高钛渣过程热力学分析35-44
• 2.1.2.1 反应自由能的计算36-38
• 2.1.2.2 NaOH熔盐体系特性38
• 2.1.2.3 TiO_2-NaOH体系38-40
• 2.1.2.4 FeO和MnO的氧化40-42
• 2.1.2.5 Al_2O_3-NaOH体系42-43
• 2.1.2.6 SiO_2-NaOH体系43-44
• 2.2 氢氧化钠熔盐分解高钛渣的工艺研究44-58
• 2.2.1 引言44-45
• 2.2.2 实验部分45-52
• 2.2.2.1 实验原理45-46
• 2.2.2.2 实验原料46-47
• 2.2.2.3 实验设备与过程47-48
• 2.2.2.4 分析及计算48-52
• 2.2.3 实验结果与讨论52-58
• 2.2.3.1 反应温度对高钛渣转化率的影响52-53
• 2.2.3.2 反应时间对高钛渣转化率的影响53-54
• 2.2.3.3 碱渣比对高钛渣转化率的影响54
• 2.2.3.4 粒径对高钛渣转化率的影响54-55
• 2.2.3.5 优化工艺条件下的分解实验55-56
• 2.2.3.6 熔盐反应产物的XRD表征56-57
• 2.2.3.7 熔盐反应产物的SEM表征57-58
• 2.3 氢氧化钠熔盐分解高钛渣过程的宏观动力学研究58-69
• 2.3.1 引言58-59
• 2.3.2 实验部分59
• 2.3.2.1 实验原料59
• 2.3.2.2 实验方法59
• 2.3.3 实验结果与讨论59-69
• 2.3.3.1 宏观反应动力学分析59-63
• 2.3.3.2 反应时间的影响63-64
• 2.3.3.3 反应温度的影响64
• 2.3.3.4 反应过程控制步骤的确定及反应活化能的确定64-67
• 2.3.3.5 熔盐反应过程中钛的溶出行为67-69
• 2.4 本章小结69-71
• 2.4.1 氢氧化钠熔盐分解高钛渣热力学分析小结69
• 2.4.2 氢氧化钠熔盐分解高钛渣工艺优化小结69
• 2.4.3 氢氧化钠熔盐分解高钛渣宏观动力学小结69-71
• 3 氢氧化钠循环与杂质分离过程的研究71-91
• 3.1 引言71
• 3.2 实验部分71-75
• 3.2.1 实验试剂及仪器71-72
• 3.2.2 实验过程72-73
• 3.2.3 分析方法的建立73-75
• 3.2.3.1 离子浸出率的计算73-74
• 3.2.3.2 碱液中碱度的滴定74-75
• 3.2.3.3 洗后固相组成分析75
• 3.3 结果与讨论75-90
• 3.3.1 Na~+的浸出行为75-82
• 3.3.1.1 Na_2TiO_3的离子交换行为75-76
• 3.3.1.2 正交实验设计76-78
• 3.3.1.3 洗涤液固比对Na~+浸出率的影响78-80
• 3.3.1.4 洗涤温度对Na~+浸出率的影响80-81
• 3.3.1.5 浆化时间对Na~+浸出率的影响81-82
• 3.3.2 熔盐反应产物中钛及杂质离子的分布走向82-87
• 3.3.2.1 杂质Mn、Si的浸出行为82-85
• 3.3.2.2 杂质Cr、Al的浸出行为85
• 3.3.2.3 目标元素Ti的损失85-86
• 3.3.2.4 氢氧化钠循环与杂质分离优化方案86-87
• 3.3.3 水洗产物的表征87-90
• 3.3.3.1 水洗产物组成分析87-88
• 3.3.3.2 水洗产物的形貌88-90
• 3.4 本章小结90-91
• 4 液固相离子交换-水解制备偏钛酸与杂质分离过程的研究91-122
• 4.1 引言91
• 4.2 实验部分91-95
• 4.2.1 实验原料91-93
• 4.2.2 实验装置及方法93-94
• 4.2.2.1 实验装置93
• 4.2.2.2 实验方法93-94
• 4.2.3 分析及计算94-95
• 4.2.3.1 二氧化钛含量的GB分析法94-95
• 4.2.3.2 二氧化钛产品中杂质含量的分析方法95
• 4.3 实验结果与讨论95-121
• 4.3.1 液固相离子交换-水解制备偏钛酸95-99
• 4.3.1.1 酸体系对二氧化钛产品纯度的影响95-96
• 4.3.1.2 pH值对二氧化钛产品纯度的影响96
• 4.3.1.3 液固比对二氧化钛产品纯度的影响96-97
• 4.3.1.4 水解温度对水解产物纯度的影响97-98
• 4.3.1.5 离子交换-水解前预除杂质的研究98-99
• 4.3.2 离子交换-水解产物的表征99-105
• 4.3.2.1 水解产物的XRD表征100-102
• 4.3.2.2 水解产物的SEM表征102-105
• 4.3.3 离子交换-水解过程中杂质的分离105-115
• 4.3.3.1 硫酸、盐酸介质中不同还原剂体系Fe的浸出行为106-107
• 4.3.3.2 硫酸、盐酸介质中不同还原剂体系Cr的浸出行为107-109
• 4.3.3.3 硫酸、盐酸介质中不同还原剂体系Mn的浸出行为109-111
• 4.3.3.4 硫酸、盐酸介质中不同还原剂体系Si的浸出行为111-113
• 4.3.3.5 硫酸、盐酸介质中不同还原剂体系Ca、Mg的浸出行为113-115
• 4.3.4 离子交换-水解过程中固相晶型的转化115-121
• 4.3.4.1 硫酸介质离子交换-水解过程中固相晶型的转化115-117
• 4.3.4.2 盐酸介质离子交换-水解过程中固相晶型的转化117-119
• 4.3.4.3 离子交换-水解过程中钛的浸出行为119-121
• 4.4 本章小结121-122
• 5 液相水解制备偏钛酸的过程研究122-140
• 5.1 引言122-123
• 5.2 实验部分123-124
• 5.2.1 实验原理123
• 5.2.2 实验原料及仪器123
• 5.2.3 实验装置及方法123-124
• 5.2.3.1 实验装置123
• 5.2.3.2 实验方法123-124
• 5.2.4 分析方法的建立124
• 5.3 结果与讨论124-139
• 5.3.1 钛液热水解过程的机理分析124-126
• 5.3.2 低浓度低酸度钛液热水解规律及工艺优化126-135
• 5.3.2.1 酸解温度的确定126-127
• 5.3.2.2 水解温度的确定127-128
• 5.3.2.3 初始硫酸浓度对钛液水解行为的影响128-130
• 5.3.2.4 TiO_2浓度对钛液水解行为的影响130-131
• 5.3.2.5 低浓钛液热水解的工艺优化131-135
• 5.3.3 偏钛酸的后处理135-139
• 5.3.3.1 偏钛酸的洗涤135-137
• 5.3.3.2 偏钛酸的盐处理及煅烧137-139
• 5.4 本章小结139-140
• 6 氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产新工艺的流程研究140-147
• 6.1 引言140
• 6.2 氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产新工艺流程图140-141
• 6.3 氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产新工艺介质循环探讨141-143
• 6.3.1 碱性介质——氢氧化钠碱液的除杂与循环141-142
• 6.3.2 酸性介质——稀硫酸溶液的除杂与循环142-143
• 6.4 氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产的消耗估算143-145
• 6.4.1 高钛渣的消耗143
• 6.4.2 氢氧化钠的消耗143
• 6.4.3 硫酸的消耗143-144
• 6.4.4 系统中水的消耗144-145
• 6.5 新工艺特点145-146
• 6.6 本章小结146-147
• 7 结论与展望147-149
• 参考文献149-155
• 攻读博士学位期间发表学术论文情况155-157
• 致谢157-158
• 作者简介158-159

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