减反射和自清洁功能薄膜的制备与表征

【摘要】：提高太阳光的入射比例、减少界面表面损失以及使用过程中的维护成本是提高太阳能利用效率的有效途径,通过选择合适的材料在衬底表面制备具有减反射和自清洁性能的复合功能薄膜可实现上述目标,适宜的材料是TiO2。 TiO2薄膜的制备方法中,直流磁控溅射(DMS)技术因具有功率绿色环保、参数调控精确简便、可以低温快速沉积制备多种薄膜以及可重复性强等优点,可方便的制备多种与衬底结合紧密的薄膜。为提高制备薄膜的性能,本文对传统的DMS技术进行改进,研制了能量过滤磁控溅射(EFMS)技术,通过控制溅射粒子的能量及入射角度提高成膜质量。本论文利用DMS和EFMS技术制备了Ti02薄膜以及掺杂A1203的Ti02薄膜,研究了其结构、光学特性和光催化性能的变化规律,并以此为基础研制了具有减反射和自清洁功能的薄膜,主要研究内容有：(1)优化了Ti02薄膜制备参数,发现沉积温度为100℃-400℃、沉积压强为0.75 Pa-3.0 Pa、沉积时间为60 min-150 min、氧氩比为1：6-1：10、溅射功率为148 W-443 W范围内制备的Ti02薄膜都为单一的锐钛矿结构,没有出现其他结构。随着沉积温度的升高、沉积压强的降低、沉积时间的增加、氧氩比的减小和溅射功率的增加,薄膜的结晶性变好,平均晶粒尺寸减小。300℃时薄膜的沉积速率最大。沉积压强增加,沉积速率变小。氧氩比越小,沉积速率越大。溅射功率增加,沉积速率变大。(2)研究了制备参数对Ti02薄膜透射率、折射率、消光系数和光学带隙等光学特性的影响,发现薄膜的平均透射率在制备温度为300℃时达到最大,温度降低或者升高透射率都有所降低。沉积压强增加,平均透射率变大。60 min-150min沉积时间内,平均透射率在90 min最小。氧氩比降低,平均透射率降低。溅射功率增加平均透射率增加。Ti02薄膜的折射率随着沉积温度升高、沉积压强降低、氧氩比增加和溅射功率增加而增加。60 min-150 min沉积时间内,折射率在120 min最大。低折射率锐钛矿Ti02薄膜的优化制备条件为：沉积温度：100℃；压强：3.0 Pa；氧氩比：1：6；时间：90 min；功率：295 W550 nm处薄膜的折射率为2.06。TiO2薄膜消光系数在大于400 nm的波长范围内为零,为透明无吸收薄膜。光学带隙在制备温度为300℃时最大,随着沉积压强、沉积时间增加、氧氩比降低和溅射功率增加,薄膜的光学带隙由小变大。500℃退火后的Ti02薄膜的结晶性变好,透射率降低,折射率变大,光学带隙变大。(3)对比研究了EFMS与DMS技术,研究了EFMS技术中过滤电极对薄膜的影响,发现EFMS技术制备的Ti02薄膜表面较DMS技术平整、均匀,平均晶粒尺寸小,折射率高,光学带隙增加。DMS技术制备的Ti02薄膜光学带隙为3.04 eV,而EFMS技术制备的Ti02薄膜光学带隙为3.22 eV。随着过滤电极目数的增加,薄膜的结晶性变弱,表面晶粒尺寸变小,沉积速率降低,平均透射率变小,折射率增加,光学带隙增加。(4)研究了制备参数对Ti02薄膜光催化性能的影响,找到最佳光催化性能的制备条件,分析了光催化反应机理。发现参数为100℃、3.0 Pa、90 min、1:6和295 W制备的Ti02薄膜具有最好的光催化活性,对RhB的光催化降解速率为-0.0034 min-1。EFMS技术中用60目和120目电极制备的Ti02薄膜的光催化降解速率增加,分别为-0.00493 min-1、-0.00486 min-1,目数继续增加,Ti02薄膜的光催化性能降低。(5)研究了掺杂不同比例的A1203对Ti02薄膜的结构、光学特性和光催化性能的影响,发现掺杂后薄膜的结晶性变差,沉积速率增加,折射率降低,光催化活性有所降低,分析了机理及原因。(6)利用DMS和EFMS技术制备了折射率梯度变化的Ti02薄膜。结合表层Ti02薄膜的折射率和光催化性能,确定表层薄膜的制备条件为100℃、3.0 Pa、1：6和295 W。根据光学设计原理计算出底层高折射率Ti02薄膜需满足的条件,选择过滤电极为460目的EFMS技术制备底层薄膜,将各层材料的折射率输入TFC膜系设计软件,设计出满足要求的减反射薄膜。根据设计结果制备了单质Ti02单层、双层减反射薄膜,掺杂A1203的Ti02单层、双层减反射薄膜,表征并分析了薄膜的减反射及自清洁特性。结果表明双层减反射薄膜的减反射和自清洁特性均优于单层薄膜,同质Ti02双层减反射薄膜在400 nm-800 nm的平均透射率为89.1%,降解速率为-0.00337 min-1,氙灯光照30 min后接触角为8°,表层为掺杂A1203的Ti02薄膜的双层减反射薄膜的平均透射率为85.4%,降解速率为-0.000496 min-1,光照30 min后接触角为29.5°。太阳能电池表面的应用表明,同质Ti02双层减反射薄膜对电池效率的影响最小,具备较好的光催化活性。 【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O484.1

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