改性TiO_2的制备及其在油田污水处理中的应用

【摘要】： 采用水热法合成了TiO2以及过渡金属掺杂的纳米TiO2材料。利用TG-DTA、XRD、UV-Vis、N2吸附-脱附和TEM等手段对合成的材料进行表征,结果表明:掺杂后TiO2晶体结构主要为锐钛矿型,掺杂使得晶相所对应的衍射峰峰形宽化,比表面积增大,吸收峰均不同程度的产生了向可见光区红移,产物颗粒均匀。这说明掺杂元素较好地分散在TiO2晶格内部,产物分散性能好,表面含有大量羟基,带隙能降低,提高TiO2光催化活性。研究了不同热处理温度、不同掺杂量对TiO2相变和光催化性能的影响,确定了最佳的热处理温度和掺杂量。 以含HPAM油田污水为降解目标物,确定TiO2及过渡金属掺杂的TiO2的制备条件,最佳反应条件为:水热反应的温度为140℃;水热反应时间为48小时;热处理温度为350℃;掺杂Fe,Ni,Cu,Zn的TiO2光催化降解油田污水,最佳掺杂量分别为3%,5%,3%,2%。 在实验室反应条件下,考察过渡金属掺杂TiO2光催化降解油田污水中油、HPAM、COD的影响因素。结果表明:在投加量为1g/L,pH值在3~4范围内,反应时间为40min时,含油废水中油、HPAM和COD的去除率分别为93.8%、92.7%和62.9%,说明改性TiO2具有较高的光催化降解水中油、HPAM和COD的活性,用来处理三元复合驱含油污水时,可达到相当好的去除油、HPAM和COD的效果。 另外,本论文将改性TiO2和PFS絮凝技术联合起来处理油田污水,并对油田污水的降解工艺进行了优化。得出最佳降解工艺参数为:PFS和TiO2摩尔比为1:0.1,投加量为0.8g/L,pH值在7.0~9.0之间,反应时间为40min。此时油田污水中油的去除率达到94.1%,悬浮物的去除率达到96.4%,处理后的油田污水达到了油田污水回注标准。 【关键词】：水热法 二氧化钛 改性 联合 油田污水
【学位授予单位】：大庆石油学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：TE991.2;X741
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-7
• 创新点摘要7-11
• 前言11-12
• 第一章 文献综述12-22
• 1.1 TiO_2 光催化材料理论基础12-14
• 1.1.1 TiO_2 的晶体结构12
• 1.1.2 纳米 TiO_2 的制备方法12-14
• 1.2 TiO_2 光催化剂的活性影响因素14-16
• 1.2.1 热力学因素14-15
• 1.2.2 动力学因素15
• 1.2.3 热处理温度的影响15-16
• 1.3 TiO_2 的改性16-18
• 1.3.1 金属掺杂16
• 1.3.2 半导体复合16-17
• 1.3.3 光敏化17
• 1.3.4 其他方法17-18
• 1.4 油田污水18-20
• 1.4.1 油田污水的来源18
• 1.4.2 油田污水的特点18
• 1.4.3 油田污水的危害18-19
• 1.4.4 油田污水的处理方法19-20
• 1.5 立题依据和研究思路20-22
• 第二章 实验材料及方法22-28
• 2.1 实验部分22-23
• 2.1.1 试剂22-23
• 2.1.2 仪器23
• 2.2 纳米TiO_2 制备23-24
• 2.2.1 催化剂制备的理论基础23
• 2.2.2 制备方法23-24
• 2.3 催化剂表征24
• 2.3.1 XRD 分析24
• 2.3.2 TG-DTA 分析24
• 2.3.3 FT-IR 分析24
• 2.3.4 UV-Vis 分析24
• 2.3.5 BET 测定24
• 2.3.6 TEM 分析24
• 2.4 光催化降解性能测试24-28
• 2.4.1 紫外分光光度法25-26
• 2.4.2 淀粉-碘化镉比色法26
• 2.4.3 重铬酸钾氧化法26
• 2.4.4 悬浮固体测定方法26-28
• 第三章 纳米 TiO_2的制备及性能评价28-33
• 3.1 合成方法28
• 3.1.1 水热合成法28
• 3.2 催化剂的表征28-31
• 3.2.1 TG-DTA 分析28-29
• 3.2.2 XRD 分析29-30
• 3.2.3 FT-IR 分析30
• 3.2.4 TEM 表征30-31
• 3.3 TiO_2 光催化性能评价31
• 3.4 结果与讨论31-33
• 3.4.1 水热反应温度对TiO_2 光催化性能的影响31-32
• 3.4.2 焙烧温度对TiO_2 光催化性能的影响32-33
• 第四章 过渡金属掺杂 TiO_2的制备及性能评价33-45
• 4.1 Fe 掺杂的TiO_2 催化剂33-38
• 4.1.1 Fe-TiO_2 的TEM 表征33
• 4.1.2 焙烧温度的优化33-36
• 4.1.3 Fe 掺杂对TiO_2 光催化性能的影响36-38
• 4.2 其它过渡金属掺杂的TiO_2 催化剂38-41
• 4.2.1 TEM 分析38
• 4.2.2 掺杂量对TiO_2 光催化性能的影响38-41
• 4.3 Fe-TiO_2 处理油田污水的性能研究41-45
• 4.3.1 空白试验42
• 4.3.2 投加量的影响42-43
• 4.3.3 pH 值对降解效果的影响43-44
• 4.3.4 反应时间对降解效果的影响44-45
• 第五章 纳米 TiO_2和 PFS 联用处理油田污水45-51
• 5.1 实验试剂和仪器45-46
• 5.1.1 试剂45-46
• 5.1.2 仪器46
• 5.2 实验方法46-47
• 5.2.1 模拟污水的配制46
• 5.2.2 光催化实验及装置46-47
• 5.3 结果与讨论47-51
• 5.3.1 摩尔比的影响47
• 5.3.2 投加量的影响47-48
• 5.3.3 pH 值的影响48-49
• 5.3.4 反应时间的影响49
• 5.3.5 TiO_2 和PFS 联合与PFS 水处理效果的比较49-51
• 结论51-52
• 参考文献52-56
• 发表文章目录56-57
• 致谢57-58
• 详细摘要58-65

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