镍铁复合磁性纳米材料的制备及其在污水处理中的应用研究

【摘要】：与传统纳米吸附剂相比,磁性纳米材料作为一种新型的吸附材料,具有超强磁分离特性,在外磁场的作用下易从废水中分离回收,且脱附过程简单,可循环使用,而且表面带有功能基团修饰的磁性纳米颗粒在污水处理领域中更具有独特的优势。本文采用水热还原法,以硫酸亚铁和氯化镍为原料,柠檬酸三钠为配位剂,水合肼为还原剂,在氮气保护下合成了一系列镍铁双金属颗粒及镍纳米颗粒,通过改变反应物中镍铁摩尔比、反应时间、温度以及pH值等实现对所得磁性镍铁产品组成、形貌、结构以及磁学性能的调控作用,并通过XRD、VSM、SEM、TG-DTA对其进行了表征。采用硅酸钠碳酸化分解法在磁性核表面包覆二氧化硅层制得具有核壳结构的磁性纳米复合颗粒,并通过各种检测手段对该类磁性复合材料进行了表征。研究发现,包覆二氧化硅后的磁性纳米颗粒大小均一,分散均匀,且抗氧化性能明显优于未复合二氧化硅的颗粒。本文将所得磁性合金颗粒以及复合磁性颗粒应用于水处理领域,采用吸附柱吸附法考察了溶液初始浓度、吸附剂用量、不同组成颗粒等因素对Ni2+吸附效果的影响。研究发现,磁性纳米吸附剂对Ni2+的去除率随着初始浓度的增加、吸附剂用量的增大和包覆层二氧化硅层厚度的增加而增大,吸附剂颗粒在弱酸条件可以进行脱附和重复利用,而且对Ni2+的吸附效果比较稳定。采用搅拌吸附法研究了磁性吸附剂对有机物(罗丹明B)以及重金属离子(Ni2+)的吸附动力学及吸附热力学,研究发现,吸附过程均符合准二级动力学模型和Freundlich等温模型,说明吸附过程主要受化学吸附控制。搅拌吸附法对Ni2+的吸附效果更好,当初始浓度为160mg·L-1时,其平衡吸附量为44.9640mg·g-1。 【关键词】：镍铁磁性纳米材料 二氧化硅 吸附 镍离子 罗丹明B
【学位授予单位】：东北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TB383.1;TQ424
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第1章 绪论11-24
• 1.1 引言11
• 1.2 磁性材料11-12
• 1.3 磁性纳米材料12-14
• 1.3.1 磁性纳米材料分类12-13
• 1.3.2 磁性材料的主要磁特性13-14
• 1.4 Fe系纳米磁性材料的液相制备方法14-19
• 1.4.1 沉淀法15
• 1.4.2 微乳液法15-16
• 1.4.3 液相还原法16-18
• 1.4.4 热分解法18
• 1.4.5 溶胶-凝胶法18
• 1.4.6 超声化学法18-19
• 1.5 磁性纳米材料的应用19-22
• 1.5.1 在磁记录、通讯及计算机中的应用19
• 1.5.2 在催化中的应用19-20
• 1.5.3 在生物医学领域的应用20
• 1.5.4 在军事方面的应用20-21
• 1.5.5 在废水处理中的应用21-22
• 1.6 SiO_2包覆磁性纳米复合粒子的制备及应用22-23
• 1.7 本论文的研究内容与意义23-24
• 第2章 镍铁磁性纳米颗粒的制备及表征24-38
• 2.1 引言24
• 2.2 镍铁磁性纳米颗粒的制备原理24
• 2.3 实验所需试剂及仪器设备24-25
• 2.4 实验步骤25
• 2.5 镍铁纳米颗粒的表征25-26
• 2.6 纯纳米Ni颗粒的表征26-29
• 2.6.1 XRD表征26-27
• 2.6.2 SEM表征27-28
• 2.6.3 VSM表征28-29
• 2.7 镍铁磁性纳米合金的调控29-36
• 2.7.1 反应时间对Ni_3Fe纳米合金结构的影响29-30
• 2.7.2 反应时间对Ni_3Fe纳米合金磁性的影响30-31
• 2.7.3 反应时间对Ni_3Fe纳米合金热稳定性的影响31
• 2.7.4 配位剂用量对Ni_3Fe纳米合金形貌的影响31-34
• 2.7.5 镍铁起始比对镍铁性能的调控34-36
• 2.8 本章小结36-38
• 第3章 镍铁复合磁性材料的制备及表征38-45
• 3.1 引言38
• 3.2 实验所需试剂及仪器设备38-39
• 3.3 实验步骤39
• 3.4 镍铁复合磁性纳米颗粒的表征39
• 3.5 结果与讨论39-44
• 3.5.1 XRD表征39-40
• 3.5.2 SEM表征40-42
• 3.5.3 VSM表征42-43
• 3.5.4 TG表征43-44
• 3.6 本章小结44-45
• 第4章 磁性纳米材料在污水处理中的应用45-62
• 4.1 引言45
• 4.2 实验所需试剂和设备45-46
• 4.3 实验方法46
• 4.3.1 吸附柱吸附法46
• 4.3.2 搅拌吸附法46
• 4.4 Ni_3Fe对罗丹明B的吸附46-51
• 4.4.1 罗丹明B标准曲线的绘制46
• 4.4.2 实验步骤46-47
• 4.4.3 Ni_3Fe吸附罗丹明B的动力学模型47-49
• 4.4.4 Ni_3Fe吸附罗丹明B的热力学模型49-51
• 4.5 吸附柱法对镍离子的吸附研究51-55
• 4.5.1 镍离子标准曲线的绘制51-52
• 4.5.2 各因素对镍离子吸附的影响52-53
• 4.5.3 吸附剂Ni_9Fe@SiO_2的脱附53-54
• 4.5.4 吸附剂Ni_9Fe@SiO_2的重复利用54-55
• 4.6 搅拌法对镍离子的吸附研究55-60
• 4.6.1 Ni_9Fe@SiO_2吸附镍离子的动力学模型55-58
• 4.6.2 Ni_9Fe@SiO_2吸附镍离子的热力学模型58-60
• 4.7 本章小结60-62
• 第5章 结论62-64
• 参考文献64-67
• 致谢67

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