溶胶凝胶法Sb掺杂SnO_2薄膜的制备、性能及新型节能镀膜玻璃的研究

【摘要】：本论文全面的介绍了节能镀膜玻璃，特别是低辐射镀膜玻璃的发展概况，节能特性、原理、低辐射膜的种类以及常用的制备方法等，并总结得出高掺杂宽禁带半导体材料如SnO_2等以其优异的光学性能，低廉的原料价格和方便的制备工之，能够成为经济性节能镀膜玻璃的主要膜层材料。 以无机金属盐SnCl2·2H20和SbCl3为原料，采用溶胶凝胶浸渍法制备得到光学、电学性能较为优良的掺锑SnO2薄膜。在掺杂浓度为[Sb／(Sn+Sb)mol％]为15％，浸渍涂膜5层，经500℃干燥固化热处理后得到的SnO：：Sb薄膜，其方块电阻可达144Ω／□，载流子浓度可达6.53×1020cm-3，迁移率为3.02 cm2v-1s-1，可见光透射率峰值可达85％以上，红外反射率在20％以上。 系统研究了热处理温度、薄膜厚度和掺杂浓度等制备工艺过程对SnO2薄膜微结构、薄膜组成的影响，并分析了薄膜的形成机理。溶胶凝胶法制备的SnO2热处理温度在450℃～500℃之间较为适宜，薄膜呈纳米多孔结构，随着热处理温度的提高和薄膜厚度的增加，SnO2薄膜结晶性能提高，晶粒长大，发育趋向良好。但薄膜厚度的增大和掺杂浓度的提高会恶化膜面的平整度，同时过量的掺杂(20％)也很影响薄膜的结晶性能。在500℃下形成的SnO2薄膜晶粒主晶相是四方相金红石结构，也存在微量的斜方相SnO晶型结构。 对溶胶凝胶法制备的SnO2薄膜的光学、电学性能作了深入的研究，适量的掺杂sb(～15％)能显著提高薄膜的导电性能，并保持较高的可见光透射率和较低的反射率。薄膜的红外反射性能跟薄膜的载流子浓度和迁移率的关系密切，只有提高薄膜的载流子浓度和迁移率，降低薄膜的电阻率，才能大幅提高薄膜的红外反射率。 在以上基础上，采用旋涂法分别在普通浮法透明玻璃和硅基镀膜热反射玻璃上尝试制备具有节能效果的SnO2／玻璃单层低辐射镀膜玻璃和SnO2／Si／玻璃复合高效节能镀膜玻璃。通过对其光学性能、化学稳定性的分析，可以认为上述玻璃通过与SnO2薄膜的结合，在保持其原有可见光波段透射反射特性的基础上，提高了玻璃的绝热性能，具有一定的节能效果。 【关键词】：溶胶-凝胶 SnO_2薄膜 镀膜玻璃 红外反射
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2002
【分类号】：TB43;TQ171
【目录】：

• 中文摘要6-7
• 英文摘要7-8
• 第一章 引言8-9
• 第二章 文献综述9-30
• 2．1 节能镀膜玻璃的发展现状9-13
• 2．1．1 建筑玻璃的节能问题和节能玻璃9-10
• 2．1．2 建筑镀膜玻璃的节能特性10-13
• 2．2 性能优异的节能型镀膜玻璃—低辐射玻璃13-20
• 2．2．1 低辐射玻璃的节能原理14-16
• 2．2．2 低辐射玻璃的种类16-20
• 2．2．2．1 电介质/金属/电介质多层复合低辐射玻璃16-18
• 2．2．2．2 半导体单层膜低辐射玻璃18-20
• 2．3 玻璃镀膜的制备技术20-26
• 2．3．1 真空蒸发镀膜法20-21
• 2．3．2 溅射镀膜法21
• 2．3．3 电浮法镀膜21-22
• 2．3．4 热喷涂镀膜法22
• 2．3．5 化学气相沉积法（CVD）22-23
• 2．3．6 溶胶—凝胶法镀膜23-26
• 2．4 选题角度的确定26-27
• 参考文献27-30
• 第三章 溶胶-凝胶浸渍法制备掺杂SnO_2光学薄膜30-36
• 3．1 溶胶凝胶体系的选用30
• 3．2 实验设备与器材30-31
• 3．3 试样制备过程31-33
• 3．3．1 主要原料31
• 3．3．2 掺杂Sb锡溶胶溶液的配制31
• 3．3．3 玻璃基板的清洗31
• 3．3．4 浸渍镀膜和热处理31-33
• 3．4 测试方法33-36
• 3．4．1 膜成分的测试33-34
• 3．4．2 膜结构的测试34-35
• 3．4．3 薄膜的厚度的测定35
• 3．4．4 薄膜的方块电阻、霍尔迁移率和载流子浓度的测定35
• 3．4．5 薄膜光透射、反射率的测定35-36
• 第四章 SnO_2：Sb薄膜的形成、结构和性能分析36-69
• 4．1 SnO_2：Sb薄膜的组成和结构分析36-43
• 4．1．1 热处理温度对薄膜的组成和结构的影响36-37
• 4．1．2 薄膜厚度对薄膜的组成和结构的影响37-38
• 4．1．3 掺杂浓度对薄膜的组成和结构的影响38-40
• 4．1．4 薄膜形成的机理探讨40-43
• 4．2 SnO_2：Sb薄膜的电学性能分析43-46
• 4．2．1 方块电阻43-44
• 4．2．2 霍尔迁移率、霍尔系数和载流子浓度44-46
• 4．3 SnO_2：Sb薄膜的光学性能分析46-51
• 4．3．1 光学能隙46-47
• 4．3．2 紫外—可见光透射与反射47-48
• 4．3．3 膜面颜色48
• 4．3．4 近红外光的透过与反射和等离子共振波长48-51
• 4．4 本章小结51-69
• 第五章 新型节能镀膜玻璃的研制69-80
• 5．1 引言69
• 5．2 实验样品制备69-70
• 5．3 结果讨论与分析70-77
• 5．3．1 薄膜厚度测试结果70
• 5．3．2 XRD结果分析70-72
• 5．3．3 原子力显微镜（AFM）形貌分析72-73
• 5．3．4 薄膜方块电阻结果分析73-75
• 5．3．5 紫外—可见—近红外透射反射光谱分析75-77
• 5．4 本章小结77-80
• 第六章 结论80-82
• 致谢82

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