TiO_2掺杂光催化 材料研究

【摘要】：1972年,Fujishima等发现单晶半导体电极能光分解H2O。自那时以来,经过各国学者不懈的探索和研究,半导体光催化材料在空气净化、饮用水消毒和工业废物的处理等方面已经显示出广阔的潜在应用前景。相对于其它半导体光催化剂,TiO2具有无毒、催化活性高、稳定性好等优点,已成为国内外环境科学工作者的研究热点。由于普通粉末状TiO2在使用过程中存在光活性不高、分离与回收困难以及易产生二次污染等问题,因此TiO2改性、薄膜固载化逐渐成为新的研究热点。普通钠钙玻璃价格便宜、应用广泛,在其表面涂覆高光催化活性TiO2薄膜可制成具有环保和节能功能的自洁净玻璃,它在灯具、建材等各个领域具有潜在实用价值。 论文在查阅大量文献资料的基础上,以钛酸丁酯(TNB)为主要原料,以溶胶-凝胶法掺杂制备前驱体,以浸涂法制膜,制备出掺Fe3+改性纳米TiO2多功能覆膜材料——SG-2型自洁净玻璃。论文深入研究并讨论了掺Fe3+量、PEG添加量、涂膜层数对镀膜玻片光学性能和催化性能的影响及机理,同时测试了成品对模拟污染物和实际污染物的光催化降解性能以及自然条件下的除尘自净性能。 实验结果显示,当涂膜前驱体中钛酸丁酯、乙醇、三乙醇胺、水的摩比为1:34:1.25:1.5,PEG的浓度为0.13wt%,Fe3+的掺杂浓度为0.12wt%,镀膜两层时,SG-2综合性能最好,其基本性能参数为:可见光平均透光度为68.4%,紫外光平均透光度为49.1%,对丫啶橙模拟废水的降解率为62.5%。实际条件下的自洁净性能试验表明:SG-2 90min内对毛衣洗涤废水的脱色率达到62.5%,60min内可完成对表面所覆油膜的绝大部分降解;室内、室外自然环境下静置两周,SG-2透光度分别保持为35.2%和48.5%,保持程度好于普通玻璃,经过轻度清洗,透光度可提高到61.2%和68.6%,提高率为95.5%和26.2%,优于普通玻片的清洗效果,清洁强度也大为降低。同时,SG-2型镀膜玻片也显示出良好的超亲水性,完全浸润时间约为60min,保持时间为1.5h。 论文在进一步查阅最新资料以及得到的相关实验结果显示,微乳无机凝胶法对于控制纳米TiO2粒径效果更佳,所得成品催化活性更高。因此,又以溶胶凝胶法中得到的各成分最佳配比为基础,研究出微乳无机凝胶法制备涂膜玻璃前驱体的工艺配方。当钛酸丁酯、乙醇、三乙醇胺、水、TX-100、正己醇、环己烷的摩比为1:34:1.25:1.5:6.5:2.5:19,PEG的添加浓度为0.74g/L,Fe3+掺杂浓度为0.69g/L,镀膜两层时,制备出ME-S2型自洁净玻璃,其基本性能为:可见光平均透光度为70.6%,紫外光平均透光度为48.1%,对丫啶橙模拟废水的降解率为88.7%。实际 WP=5 条件下的自洁净性能试验表明:ME-S2 90min内对毛衣洗涤废水的脱色率为72.3%,脱色率较SG-2提高15.7%;60min内可完成对其表面所覆油膜的大部分降解,降解效果稍稍好于SG-2;室内、室外自然条件下静置两周,透光度分别为40.8%、52.4%,轻度清洗后可提高到73.2%和71.1%,透光度保持效果及清洗效果均好于普通玻璃与SG-2。ME-S2具有与SG-2相似的超亲水性,但完全浸润时间稍短。 ME-S2与SG-2相比,综合性能略微占优,但成本更高。两者都具备潜在的实际应用价值。 【关键词】：二氧化钛 溶胶-凝胶法 微乳无机凝胶法 Fe3+掺杂 光催化
【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2004
【分类号】：X703
【目录】：

• 中文摘要4-6
• 英文摘要6-12
• 1 绪论12-24
• 1.1 多相光催化技术的研究历史12
• 1.2 TiO2的光催化反应基本理论12-15
• 1.2.1 TiO2光催化反应机理12-14
• 1.2.2 TiO2晶型结构对光催化活性的影响14-15
• 1.2.3 量子化对TiO2粒子光催化活性的影响15
• 1.3 纳米TiO2的制备方法15-16
• 1.3.1 湿法制备15
• 1.3.2 干法制备15-16
• 1.4 TiO2光催化性能的改进途径16-20
• 1.4.1 表面修饰16-18
• 1.4.2 表面螯合及衍生作用18
• 1.4.3 表面酸洗处理18-19
• 1.4.4 表面氧化-还原处理19
• 1.4.5 负载化应用19
• 1.4.6 表面声、光能辐射处理19-20
• 1.5 新型助催化技术20
• 1.5.1 光电协同助催化20
• 1.5.2 微波场助催化20
• 1.5.3 超声波助催化20
• 1.6 纳米TiO2光催化剂在环境保护中的应用20-24
• 1.6.1 水环境有机污染物的去除20-22
• 1.6.2 小空间空气净化22
• 1.6.3 材料表面抗菌抗蚀与自洁净22-24
• 2 课题理论基础、研究内容、技术路线及意义24-31
• 2.1 课题理论基础24-28
• 2.1.1 溶胶-凝胶法24-25
• 2.1.2 微乳液法25-26
• 2.1.3 微乳无机凝胶法26-27
• 2.1.4 分光光度法在实验中的应用27-28
• 2.2 课题内容及设计思路28-29
• 2.2.1 课题内容28
• 2.2.2 设计思路28-29
• 2.3 技术路线29
• 2.4 课题意义29-31
• 3 模拟污染物的选择及模拟废水浓度的确定31-37
• 3.1 主要仪器及试剂31-32
• 3.2 实验方法32
• 3.2.1 染料溶液的配制32
• 3.2.2 染料溶液吸光度的测定32
• 3.3 结果与讨论32-36
• 3.3.1 目标染料初始测试浓度的确定32-33
• 3.3.2 目标染料及其优化降解浓度的确定33-36
• 3.3.3 最大吸收波长的确定36
• 3.4 本章小结36-37
• 4 溶胶-凝胶法制备镀膜玻片及其性能测试37-58
• 4.1 主要仪器及试剂37
• 4.2 实验方法37-38
• 4.2.1 溶胶-凝胶的制备37
• 4.2.2 玻片的清洗37
• 4.2.3 玻片的镀膜37
• 4.2.4 镀膜玻片透光度的测定37
• 4.2.5 镀膜玻璃光催化活性的测定37-38
• 4.3 溶胶凝胶前驱体中各组分配比的确定38-39
• 4.4 掺Fe3+对TiO2膜性能的影响39-45
• 4.4.1 掺Fe3+量对TiO2膜透光性能的影响39-40
• 4.4.2 掺Fe3+量对TiO2膜光催化活性的影响40-42
• 4.4.3 掺Fe3+对TiO2膜光催化活性影响的动力学研究42-43
• 4.4.4 SEM对掺Fe3+膜的表征及对掺Fe3+机理的探讨43-45
• 4.5 PEG用量对掺铁TiO2膜性能的影响45-48
• 4.5.1 PEG用量对掺铁TiO2膜透光性能的影响45-46
• 4.5.2 PEG用量对掺铁TiO2膜光催化活性的影响46-48
• 4.6 镀膜层数对掺铁TiO2膜性能的影响48-50
• 4.6.1 镀膜层数对掺铁TiO2膜透光性能的影响48
• 4.6.2 镀膜层数对掺铁TiO2膜光催化活性的影响48-50
• 4.7 实际废水除污性能试验50-52
• 4.7.1 实验设计50
• 4.7.2 结果及讨论50-52
• 4.8 表面除尘试验52-55
• 4.8.1 实验设计52-53
• 4.8.2 结果与讨论53-55
• 4.9 超亲水性试验55-57
• 4.9.1 实验设计55
• 4.9.2 结果及讨论55-57
• 4.10 本章小结57-58
• 5 微乳无机凝胶法制备镀膜玻片及其性能测试58-68
• 5.1 主要仪器及试剂58
• 5.2 实验方法58-59
• 5.2.1 微乳无机凝胶的制备58
• 5.2.2 玻片的清洗58
• 5.2.3 玻片的镀膜58-59
• 5.2.4 镀膜玻片透光度的测定59
• 5.2.5 镀膜玻璃光催化活性的测定59
• 5.3 微乳液组分配比的确定及容水量的测定59-60
• 5.4 微乳无机凝胶前驱成分用量的确定60-61
• 5.5 微乳无机凝胶法与溶胶凝胶法制备效果的表观比较61-62
• 5.5.1 实验设计61
• 5.5.2 透光性能的初步比较61
• 5.5.3 光催化活性的初步比较61-62
• 5.6 实际废水除污性能试验62-64
• 5.6.1 实验设计62
• 5.6.2 结果与讨论62-64
• 5.7 表面除尘试验64-66
• 5.7.1 实验设计64
• 5.7.2 结果与讨论64-66
• 5.8 超亲水性试验66-67
• 5.8.1 实验设计66
• 5.8.2 结果与讨论66-67
• 5.9 本章小结67-68
• 6 结论68-70
• 致谢70-71
• 参考文献71-78
• 附录 攻读硕士学位期间发表的论文情况78-79

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