节能照明稀土荧光粉的制备及发光性能

【摘要】：稀土荧光粉在节能照明中起着关键作用。在高效高稳定性节能灯和白光LED照明器件中都需要稀土荧光粉。本研究根据节能照明用稀土荧光材料的发展趋势,合成了多种稀土掺杂荧光粉,并对其性质进行了研究。主要包括： 针对节能灯对磷酸盐系荧光粉的新要求,采用高温固相反应法在1000℃合成了Tb3+和Ce3+共激活磷酸锌锂(LiZnPO4)高效荧光粉,测定了合成荧光粉的X-射线衍射图、光致荧光光谱和扫描电镜照片,考察了Tb3+、Ce3+浓度和煅烧温度对合成产物荧光性能的影响。紫外辐射激发下的发射光谱表明在543nm处呈最大发射峰,对应于铽离子Tb3+的5D4→7F5跃迁。该跃迁由于铈的共掺而得到大大加强,说明从Ce3+到Tb3+之间发生了有效的非辐射能量转移。确定了Tb3+和Ce3+的最佳掺杂浓度分别为9%和10%。与此同时,在较低温(800-900℃)下合成了磷酸铋铕橙红色荧光粉和磷酸铋铽绿色荧光粉。得到产物为纯的磷酸铋单斜相,铕和铽的掺杂浓度相对较低,而且形貌较规则。其中磷酸铋铕的粒子是均匀的1-2微米球形；而磷酸铋铽的粒子是均匀的方形,分散性都较好。 针对白光LED的应用要求,对YAG黄色荧光粉的合成方法进行了改进。通过加入一些助溶剂来提高发光效率,得到了比市场上现有荧光粉性能更好的类球形荧光粉。采用活性硅为原料,在较低温度和常压条件下合成了红色荧光粉Ca2Si5N8:Eu。研究了合成条件和助熔剂对合成产物物相纯度和发光强度的影响,结果表明；采用晶型硅并适当减少其用料量可以保证硅反应完全,得到性能更好的纯相红色荧光粉。产物的激发波长与蓝光LED输出光匹配性好,最强峰位于460nnm左右,发射光的最强峰位于630nnm附近,为两价铕的宽带发射。 【关键词】：白光LED 荧光粉 铝酸盐 磷酸盐 氮化物
【学位授予单位】：南昌大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ422
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-8
• 第1章 绪言8-18
• 1.1 稀土发光材料及其发展历程8-9
• 1.2 稀土离子Tb~(3+)、Ce~(3+)、Eu~(3+)的发光原理和能级特征9-11
• 1.3 节能照明荧光粉的主要类型及技术现状11-13
• 1.3.1 节能灯的技术水平及荧光材料应用现状11-12
• 1.3.2 白光LED的技术水平及荧光材料应用现状12-13
• 1.4 紫外激发稀土荧光材料13-14
• 1.5 蓝光激发稀土荧光材料14-16
• 1.6 存在的问题、发展方向及本研究的主要目标16-18
• 第2章 高温固相法合成铈、铽共掺杂的磷酸锌锂绿色荧光粉及其表征18-31
• 2.1 前言18
• 2.218-19
• 2.2.1 实验主要试剂18-19
• 2.2.2 实验使用仪器19
• 2.2.3 检测方法19
• 2.3 铈、铽共掺杂的磷酸锌锂绿色荧光粉的合成19-20
• 2.3.1 高温固相法合成LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_y绿色荧光粉19-20
• 2.4 结果与讨论20-29
• 2.4.1 高温固相法合成LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_yXRD结果分析20
• 2.4.2 高温固相法合成LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_y发光原理及能级跃迁分析20-21
• 2.4.3 高温固相法合成LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_ySEM结果分析21-22
• 2.4.4 煅烧温度和时间合成LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_y荧光粉的分析22-23
• 2.4.5 Li_2CO_3含量对LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_y荧光粉发光效果影响的分析23-24
• 2.4.6 磷酸盐含量对LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_y荧光粉发光强度影响的分析24
• 2.4.7 电荷补偿剂对Li_(1+x+y)Zn_(1-2x-2y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_y荧光粉发光强度影响的分析24-25
• 2.4.8 掺杂阳离子对LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_y荧光粉发光效果的25-27
• 2.4.9 掺杂稀土离子对LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_y,Mn_z荧光粉发光效果的分析27
• 2.4.10 LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_y发光强度和稀土离子掺杂浓度机制分析27-28
• 2.4.11 合成LiZn_(1-x-y)PO_4:Tb~(3+)_x,Ce~(3+)_y的红外分析28-29
• 2.5 本章小结29-31
• 第3章 稀土铕、铽为激活剂的磷酸铋红、绿色荧光粉的合成31-41
• 3.1 前言31
• 3.2 实验内容31-33
• 3.2.1 实验主要试剂31
• 3.2.2 实验主要仪器31-32
• 3.2.3 样品的检测方法32
• 3.2.4 稀土铕为激活剂的红色荧光粉的合成32
• 3.2.5 稀土铽为激活剂绿色荧光粉的合成32-33
• 3.3 结果与讨论33-40
• 3.3.1 合成Bi_(1-x)PO_4：Eu~(3+)_x,和Bi_(1-x)PO_4：Tb~(3+)_x的XRD结果分析33
• 3.3.2 合成Bi_(1-x)PO_4：Eu~(3+)_x,和Bi_(1-x)PO_4：Tb~(3+)_x的发光原理及光谱分析33-34
• 3.3.3 合成Bi_(1-x)PO_4：Eu~(3+)_x,和Bi_(1-x)PO_4：Tb~(3+)_x的SEM结果34-35
• 3.3.4 合成Bi_(1-x)PO_4：Eu~(3+)_x,和Bi_(1-x)PO_4：Tb~(3+)_x的红外结果35-36
• 3.3.5 掺杂铕浓度对荧光粉性能的影响36-37
• 3.3.6 掺杂铽浓度对荧光粉性能的影响37-38
• 3.3.7 煅烧温度和时间对红色荧光粉性能的影响38-39
• 3.3.8 煅烧温度和时间对绿色荧光粉性能的影响39-40
• 3.4 本章小结40-41
• 第4章 YAG黄色荧光粉的合成及其表征41-49
• 4.1 前言41
• 4.2 实验内容41-42
• 4.2.1 实验试剂41-42
• 4.2.2 实验仪器42
• 4.2.3 Y_(3-x)Al_5O_(12)：Ce~(3+)_x(x=0.06)荧光粉的合成42
• 4.3 结果与讨论42-48
• 4.3.1 Y_(3-x)Al_5O_(12)：Ce~(3+)_x(x=0.06)荧光粉的XRD42-43
• 4.3.2 Y_(3-x)Al_5O_(12)：Ce~(3+)_x(x=0.06)荧光粉的SEM43-45
• 4.3.3 Y_(3-x)Al_5O_(12)：Ce~(3+)_x(x=0.06)荧光粉的荧光光谱及发光原理45
• 4.3.4 Y_(3-x)Al_5O_(12)：Ce~(3+)_x(x=0.06)荧光粉的发光效率比较45-46
• 4.3.5 Y_(3-x)Al_5O_(12)：Ce~(3+)_x(x=0.06)荧光粉的红外分析46-48
• 4.4 本章小结48-49
• 第5章 硅基氮化物红色荧光粉的合成及其表征49-57
• 5.1 前言49
• 5.2 实验主要药品49-50
• 5.3 主要使用仪器50
• 5.4 M_(2-x)Si_5N_8：Eu~(2+)_x(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉的合成(x=0.10)50
• 5.5 结果与讨论50-55
• 5.5.1 M_(2-x)Si_5N_8：Eu~(2+)_x(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉的XRD分析50-51
• 5.5.2 M_(2-x)Si_5N_8：Eu~(2+)_x(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉的SEM分析51-52
• 5.5.3 M_(2-x)Si_5N_8：Eu~(2+)_x(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉的发光原理及反应机理52-53
• 5.5.4 M_(2-x)Si_5N_8：Eu~(2+)_x(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉的光谱性能分析53-54
• 5.5.5 氮化物红色荧光粉成品和YAG黄色荧光粉成品发光效率的比较54
• 5.5.6 M_(2-x)Si_5N_8：Eu~(2+)_x(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉的差热-热重分析54-55
• 5.6 氮化物反应过程的研究55-56
• 5.7 本章小结56-57
• 致谢57-58
• 参考文献58-64
• 攻读学位期间的研究成果64

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