C_6~C_9天然气组分计量技术研究

【摘要】：天然气作为一种低碳清洁能源,在一次能源结构中占重要角色。本文选择天然气中主要的C6~C9烃类组分作为研究对象,按照称量法国家标准GB/T5274-2008,研制了C6~C9烃类气体标准物质,结论如下:(1)建立了原料试剂纯度分析方法:通过GC-MSD定性和GC-FID面积归一方法测定了正己烷、苯等10种试剂中的烃类杂质,利用卡尔费休水分仪测定了试剂中的水含量。通过杂质扣除法获得了各原料试剂的纯度。(2)建立了C6~C9组分的气相色谱分析方法:基于DB-624、VBwax以及Stabilwax三种不同毛细柱分别建立了相应的色谱分析方法,通过比较三种不同方法的分离度、重复性、分析时间,优选采用Stabilwax毛细柱的色谱分析方法,该方法重复性相对标准偏差为0.2%,一天内漂移小于0.4%,单次分析时间8min。(3)建立10组分高沸点有机物的配气技术:通过建立微量转移法和直接注射法制备气体标准物质。研究表明,微量转移技术在转移混合溶液时,蒸汽压较低的组分转移效率偏低,因此制备的气体标准物质量值偏差较大。直接注射法转移混合溶液中各组分的效率一致,直接注射法制备的气体标准物质各组分量值相对偏差小于0.5%。。(4)通过分装试验考察和优选了包装气瓶:并合理评估吸附效应对标准物质定值的不确定度贡献。通过分装法考察了4种常用的国产钢瓶,结果表明普通铝合金气瓶内壁对C6~C9各组分的吸附效应最小,吸附导致标准气体量值偏差不超过1.6%,该偏差作为吸附效应的不确定度贡献。(5)通过放压试验考察了C6~C9气体标准物质的压力均匀性,方差检验结果表明气体标准物质特性量值随压力变化的变动性不显著,可以忽略。(6)研制了C6~C9气体标准物质,采用称量法定值,其特性值为15μmol/mol,相对扩展不确定度为1.5%~3.5%。不确定度考虑了称量法制备过程、钢瓶内壁吸附影响、压力变动性等来源的贡献,未包含长期稳定性的不确定度贡献。研制的气体标准物质可以用于天然气中C6~C9组分的测量,为测量结果建立计量溯源链,保证测量结果的可靠性。从而为天然气烃露点计算、天然气能量计量、油气勘探提供计量支撑。 【关键词】：天然气 标准物质 烃露点 称量法 GC-FID GC-MSD 不确定度
【学位授予单位】：中国计量科学研究院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TE642
【目录】：

• 序言及致谢4-5
• 摘要5-6
• Abstract6-12
• 第一章 研究背景12-21
• 1.1 天然气应用及消费现状12-13
• 1.2 天然气计量对标准物质的需求13-14
• 1.3 天然气中微量组分与烃露点测量14-16
• 1.4 天然气标准物质现状16-17
• 1.5 C_6～C_9烃类化合物研究对象的选择17-19
• 1.6 本研究的主要内容和意义19-21
• 第二章 原料纯度分析21-36
• 2.1 烃类杂质分析21-31
• 2.1.1 主要仪器21
• 2.1.2 实验方法21-22
• 2.1.3 数据处理及结果22-31
• 2.2 含水量测定31-34
• 2.2.1 卡尔费休水分析方法原理31-32
• 2.2.2 仪器32-33
• 2.2.3 实验方法33
• 2.2.4 数据处理与结果33-34
• 2.3 纯度数据处理及结果34-36
• 第三章 色谱分析方法36-43
• 3.1 VB-WAX色谱柱36-38
• 3.2 DB-624色谱柱38-39
• 3.3 Stabilwax色谱柱39-41
• 3.4 分析方法确定41-43
• 第四章 气瓶筛选43-46
• 4.1 标准气体包装容器43
• 4.2 气瓶筛选实验方法43-44
• 4.3 分装试验结果44-46
• 第五章 称量法配气46-55
• 5.1 配气原理46-47
• 5.2 混合气体制备47-51
• 5.2.1 仪器47
• 5.2.2 配气流程47-49
• 5.2.3 混合溶液配制49
• 5.2.4 微量转移法配气49-50
• 5.2.5 注射法配气50
• 5.2.6 配气质量控制50-51
• 5.3 微量转移法和注射法配气结果比较及讨论51-53
• 5.4 注射法配气方法验证53-55
• 第六章 放压试验55-60
• 第七章 标准气体含量的不确定度评估60-66
• 7.1 混合溶液质量百分比浓度的不确定度评估60-63
• 7.1.1 混合溶液质量分数的计算60
• 7.1.2 样品瓶和注射器称量引入的不确定度评价60-61
• 7.1.3 混合溶液质量分数的不确定度评估61-63
• 7.2 重量法配气的不确定评估63-64
• 7.2.1 重量法配气时称量引入的不确定度评估63-64
• 7.2.2 重量法配气不确定度评估64
• 7.3 标准气体含量的不确定度评估64-66
• 第八章 校正因子计算66-68
• 8.1 校正因子计算方法66
• 8.2 我国天然气标准化体系中的校正因子计算66-68
• 第九章 结论68-70
• 参考文献70-73
• 附录 不同气瓶分装后GC-FID母瓶与子瓶数据73-78

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