纳米晶胶体墨水技术CuInSe_2黄铜矿薄膜的制备、表征与光伏应用

【摘要】：CuInSe_2材料以其优越的性能,在薄膜太阳能电池领域有着重要的作用和广阔的发展前景。本文以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂利用热溶剂法制备出了CuInSe_2纳米颗粒;以N-甲基吡咯烷酮和丙三醇(Glycerin)的混合溶剂作为溶剂利用热注法制备出了CuInSe_2墨水;并利用得到的墨水制备出了CuInSe_2薄膜。通过XRD、FESEM、TEM、HRTEM、EDS、XPS、UV-vis-NIR对纳米颗粒、墨水以及薄膜进行了表征,研究了溶剂种类、添加物、注入/回流温度、保温时间、原料比例、热处理温度,方式等对于产物的影响,分析了合成体系的化学反应机理及纳米粒子的成核生长。利用制备的CuInSe_2薄膜与CdS组装成薄膜太阳能电池,并测定了光电性能。 实验结果显示,以N-甲基吡咯烷酮作为溶剂利用热溶剂法制备出的CuInSe_2纳米粒子为纯CuInSe_2相;大范围内的纳米粒子有轻微团聚,且纳米粒子的尺寸在30~50nm之间,纳米粒子为多边形的,形状不规则,纳米粒子的结晶性较好;纳米粒子的化学计量比同原料中的各元素的摩尔比基本保持一致;合成反应过程中Se的还原过程为Se~(4+)→Se~0→Se~(2-),并伴有中间相Cu_(2-x)Se的生成。 以N-甲基吡咯烷酮和丙三醇的混合溶剂作为溶剂利用热注法制备CuInSe_2墨水时,NMP/Glycerin的比例为1:2最为适合;保温时间20min即可,延长保温时间没有意义;较低的注入/回流温度所得到的墨水中会有Se单质产生,且粒子尺寸不均匀,在更高的注入/回流温度下可以得到纯CuInSe_2相,粒子尺寸比较均匀;墨水的化学计量比的变化趋势与原料的摩尔比的变化趋势基本保持一致。 不同注入/回流温度下所得到的墨水制备的薄膜在500℃下热处理20min后,薄膜中不会产生杂相,注入温度为190℃的墨水制备的薄膜致密性以及光学性能最好;薄膜的化学剂量比的变化趋势与墨水的变化趋势是一致的,化学计量比对薄膜表面形貌影响不大,薄膜化学计量越接近于1:1:2,则禁带宽度越接近于1.04eV;热处理温度有助于提高薄膜的结晶性,当热处理温度过高时,薄膜中会有缺陷和杂相的生成;压烧和多次热处理的方式不能起到提高薄膜的质量的作用。 ITO/CdS/CuInSe_2/C异质结构的I-V整流特性曲线具有良好的非线性特征,暗态时具有一个较小的短路电流,约为7μA/cm~2,在光照条件下,其开路电压和短路电流分别为135mV和27μA/cm~2,说明了ITO/CdS/CuInSe_2/C电池具有一定的光电转换性能。 【关键词】：铜铟硒纳米粒子 墨水法 N-甲基吡咯烷酮 热溶剂法 热注法 光伏应用
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TB383.2
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-9
• 第一章 绪论9-34
• 1.1 前言9-10
• 1.2 光伏效应原理10-11
• 1.3 太阳能电池的电学特性11-12
• 1.4 太阳能电池的发展12-17
• 1.4.1 硅太阳能电池12-13
• 1.4.2 无机化合物薄膜太阳能电池13-14
• 1.4.3 纳米晶太阳能电池14-16
• 1.4.4 有机太阳能电池16-17
• 1.5 CuInSe_2薄膜材料17-18
• 1.6 CuInSe_2薄膜制备方法18-21
• 1.7 CuInSe_2基化合物薄膜太阳能电池的应用发展21-24
• 1.7.1 CIGS 薄膜太阳能电池的发展历史22-23
• 1.7.2 CIGS 薄膜太阳能电池的结构23
• 1.7.3 柔性基底CIGS 薄膜太阳能电池23-24
• 1.8 CuInSe_2纳米粒子24-29
• 1.8.1 液相法合成纳米粒子24-29
• 1.9 墨水涂覆法制备CuInSe_2薄膜29-32
• 1.9.1 墨水涂覆法制备CuInSe_2薄膜的现状29-32
• 1.9.2 墨水涂覆法制备CuInSe_2薄膜现存的问题32
• 1.10 课题提出及创新点32-34
• 第二章 热溶剂法制备CuInSe_2纳米粒子34-56
• 2.1 引言34-35
• 2.2 实验部分35-40
• 2.2.1 实验原料设备35-36
• 2.2.2 实验装置36
• 2.2.3 实验过程36-37
• 2.2.4 实验设计37-39
• 2.2.5 测试与表征39-40
• 2.3 结果与讨论40-54
• 2.3.1 不同溶剂对纳米粒子的影响40-42
• 2.3.2 TEA 对纳米粒子的影响42-43
• 2.3.3 热溶剂法制备的CuInSe_2纳米粒子的性质43-47
• 2.3.4 原料比例对纳米粒子化学计量比的影响47-50
• 2.3.5 热溶剂法合成CuInSe_2纳米粒子的反应机理50-54
• 2.4 本章小结54-56
• 第三章 热注法合成CuInSe_2纳米粒子及其墨水制备56-76
• 3.1 引言56-57
• 3.2 实验部分57-62
• 3.2.1 实验原料设备57-58
• 3.2.2 实验装置58
• 3.2.3 实验过程58-59
• 3.2.4 实验设计59-61
• 3.2.5 测试与表征61-62
• 3.3 结果与讨论62-74
• 3.3.1 不同混合溶剂体系对墨水的影响62-64
• 3.3.2 不同回流时间对墨水的影响64-65
• 3.3.3 不同注入/回流温度对纳米粒子的影响65-69
• 3.3.4 原料的配比对墨水化学计量比的影响69-72
• 3.3.5 热注法胶体墨水的稳定性72-74
• 3.4 本章小结74-76
• 第四章 墨水法制备CuInSe_2薄膜及其表征76-95
• 4.1 引言76-77
• 4.2 实验部分77-82
• 4.2.1 实验原料设备77-78
• 4.2.2 实验装置78
• 4.2.3 实验过程78-79
• 4.2.4 实验设计79-81
• 4.2.5 测试与表征81-82
• 4.3 结果与讨论82-93
• 4.3.1 不同注入及回流温度制备的墨水对薄膜的影响82-86
• 4.3.2 不同比例原料制备的墨水对薄膜化学计量比的影响86-90
• 4.3.3 热处理温度对薄膜的影响90-92
• 4.3.4 热处理方式对薄膜的影响92-93
• 4.4 本章小结93-95
• 第五章 墨水技术CuInSe_2薄膜的光伏电池应用95-102
• 5.1 引言95
• 5.2 实验部分95-97
• 5.2.1 实验原料设备95-96
• 5.2.2 实验装置96-97
• 5.2.3 实验设计97
• 5.2.4 测试与表征97
• 5.3 结果与讨论97-101
• 5.3.1 物相分析97-98
• 5.3.2 形貌分析98-99
• 5.3.3 整流曲线99-100
• 5.3.4 Ⅰ-Ⅴ 曲线100-101
• 5.4 本章小结101-102
• 第六章 结论102-105
• 参考文献105-115
• 攻读博士学位期间发表论文和科研情况说明115-116
• 致谢116

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