液液萃取分离1，1，2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合体系的研究

【摘要】：本文综述了三氯蔗糖的用途、应用前景及生产工艺;分析了三氯蔗糖生产过程中存在的溶剂回收问题,即1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺(以下简称DMF)混合体系的分离回收问题;概述了1,1,2-三氯乙烷和DMF的性质及用途；分析了1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系分离提纯的难点并总结了国内外对1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系分离的研究现状,在此基础上提出了采用液液萃取的方法分离1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系的新工艺。 依据萃取剂选择原则,根据1,1,2-三氯乙烷与DMF的不同水溶性特征,通过分析与实验确定了水作为萃取分离1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系的合适萃取剂。 从相平衡角度考察了以水作为萃取剂对1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系的抽提能力。确定了液液平衡数据的测定条件,在此条件下测定了1,1,2-三氯乙烷—DMF—水三元体系的液液平衡数据,并关联了NRTL和UNIQUAC方程的模型参数,分析了模拟结果与实验数据的误差。结果表明UNIQUAC与NRTL模型均能较好地关联该三元液液平衡体系。 在模拟计算的基础上首先进行了多级错流实验,综合考察了溶剂比和萃取级数对错流萃取结果的影响,结果表明在溶剂比S：F=1：1的比例下,采用四级萃取可使萃余相中1,1,2-三氯乙烷的含量达到99.52%,且DMF的回收率同时达到99.52%。 此后,进行了连续逆流萃取实验,采用转盘萃取塔分离1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系,考察了投料比对连续逆流萃取结果的影响,结果表明,理论级数为8级的转盘萃取塔,在溶剂比S：F=1：l的比例下,一次连续萃取可以得到99.30%的1,1,2-三氯乙烷。效果与错流萃取基本一致。 在错流液液萃取分离原料液(1,1,2-三氯乙烷与DMF混合体系)的基础上萃余相中1,1,2-三氯乙烷含量达到99.52%,后续只需进行简单蒸馏即可得到高纯度的1,1,2-三氯乙烷成品；而萃取相为存在少量DMF的水体系,根据文献报导,可以采用多效精馏的方式予以回收。 本文首次提出了采用水作为萃取剂分离1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系的工艺方案,分别采用多级错流液液萃取法和逆流转盘萃取法对该体系进行分离实验,该方法过程简单、能耗低、得率高。本文的工作为分离该体系提供了新思路,为分离的工业化生产提供了基础数据。 【关键词】：1 1 2-三氯乙烷 DMF 液液萃取 模拟计算
【学位授予单位】：南京师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ028.32
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 概述8-16
• 1.1 三氯蔗糖的结构、性质和特点8-9
• 1.2 三氯蔗糖的用途和应用前景9-10
• 1.3 三氯蔗糖生产工艺简介10-11
• 1.3.1 羟基的保护11
• 1.3.2 选择性氯化置换11
• 1.4 三氯蔗糖生产过程中存在的问题11-12
• 1.5 1,1,2-三氯乙烷以及DMF的主要性质与用途12-13
• 1.6 1,1,2-三氯乙烷—DMF分离的难点及研究现状13-14
• 1.7 拟采用工艺路线及研究内容14-16
• 1.7.1 液液萃取分离法的提出14-15
• 1.7.2 本课题研究内容15-16
• 第二章 液液萃取溶剂的选择16-19
• 2.1 萃取基本原理及萃取剂的选择原则16-17
• 2.1.1 萃取的基本原理16
• 2.1.2 萃取剂的选择原则16-17
• 2.2 确定合适的萃取溶剂17-18
• 2.3 本章小结18-19
• 第三章 液液平衡数据的测定与关联19-37
• 3.1 影响液液平衡条件的研究19-30
• 3.1.1 实验试剂、实验装置及分析方法19-21
• 3.1.2 气相色谱误差评判21-24
• 3.1.3 搅拌时间的影响24-25
• 3.1.4 搅拌速度的影响25-26
• 3.1.5 静置时间的影响26-27
• 3.1.6 正交试验设计27-28
• 3.1.7 正交试验及结果分析28-30
• 3.2 三元液液平衡数据的测定30-32
• 3.3 液液平衡数据的关联32-36
• 3.3.1 关联方程式32-35
• 3.3.2 选择性系数35-36
• 3.4 本章小结36-37
• 第四章 错流液液萃取的实验研究37-42
• 4.1 错流萃取的模拟计算37-38
• 4.1.1 错流萃取过程37
• 4.1.2 错流萃取过程的模拟计算37-38
• 4.2 错流萃取的实验研究38-39
• 4.2.1 实验条件38
• 4.2.2 实验过程38-39
• 4.3 工艺条件的优化39-41
• 4.4 本章小结41-42
• 第五章 逆流萃取实验研究及萃取相中DMF回收分析42-47
• 5.1 逆流液液萃取实验42-45
• 5.1.1 逆流萃取过程42-43
• 5.1.2 逆流萃取实验研究43
• 5.1.3 实验条件43-44
• 5.1.4 实验过程44-45
• 5.2 萃取相中回收DMF的分析45-46
• 5.3 本章小结46-47
• 第六章 结论与展望47-49
• 6.1 结论47-48
• 6.2 展望48-49
• 附录一 主要符号说明49-50
• 附录二 攻读学位期间成果50-51
• 参考文献51-55
• 致谢55

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