超声浸渍法、溶胶凝胶法制备高温煤气脱硫剂

【摘要】：采用普通浸渍法、超声浸渍法和溶胶凝胶法三种方式制备高温煤气脱硫剂,通过ICP、SEM、XRD、氮吸附等手段对脱硫剂进行表征,并在一立式固定床上进行活性评价。得出结论如下： (1)采用超声浸渍法和普通浸渍法制备铁、锰、铜、锌、铈、钙六种物系脱硫剂,ICP-AES结果表明超声浸渍不仅缩短了浸渍时间,还促进了活性成分的负载。BET分析结果和粒径分布曲线表明,超声浸渍丰富了脱硫剂的孔隙结构,增加了比表面积和孔容,并具有细化颗粒的效果。SEM结果显示,超声浸渍制备得到的脱硫剂颗粒较小而且分布均匀,烧结程度较轻。XRD分析表明超声浸渍对脱硫剂的晶粒分布状态有影响。在固定床上对所有脱硫剂进行活性评价,结果表明超声波浸渍法制备得到的脱硫剂的穿透硫容有显著提高。6种物系的脱硫穿透硫容比较结果为：MnFeCuCeCaZn,但超声波处理后Fe的穿透硫容提高最为明显。 (2)采用超声浸渍法分别制备Mn/SiO2、Mn/TiO2、Mn/γ-Al2O3三种高温煤气脱硫剂,研究载体对于脱硫剂活性的影响。三种载体的比较研究表明,Mn/γ-Al2O3比表面积大,脱硫活性大,能满足IGCC中硫化氢的净化要求,是一种较好的高温煤气脱硫剂。而Mn/SiO2不能较长时间维持硫化氢在低浓度,Mn/TiO2高温稳定性差。 (3)采用溶胶凝胶法和超声浸渍法分别制备相同负载的锰系脱硫剂,并对其进行表征和活性评价,得出结论：溶胶凝胶法制备得到的脱硫剂孔隙更为丰富,具有良好的微观结构,XRD测试结果显示其活性成分在载体上的分布更为均匀,能够更好的进行脱硫反应。溶胶凝胶法制备得到的脱硫剂活性比相同负载下的超声浸渍法制得的脱硫剂来得高。温度越大,脱硫剂活性增大,但是涨幅并不大。总体上讲,溶胶法具有较为优良的性能,各种参数比超声浸渍来得好；但是,由于其制备工艺较为复杂,费用高,目前难以在工业化推广应用。 【关键词】：超声浸渍 溶胶凝胶 硫化氢 煤气化 高温脱硫 载体
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：X701.3
【目录】：

• 致谢4-5
• 摘要5-6
• ABSTRACT6-7
• 目录7-9
• 第一章 绪论9-23
• 1.1 研究背景9-10
• 1.2 H_2S的生成和危害10-11
• 1.3 国内外高温脱除煤气中H_2S的研究现状11-20
• 1.3.1 铁系脱硫剂11-13
• 1.3.2 钙系脱硫剂13-15
• 1.3.3 锌系脱硫剂15-16
• 1.3.4 铜系脱硫剂16
• 1.3.5 铈系脱硫剂16-18
• 1.3.6 锰系脱硫剂18-19
• 1.3.7 复合金属氧化物脱硫剂19-20
• 1.4 脱硫工艺20-21
• 1.5 本文研究方向和内容21-23
• 第二章 试验装置和分析方法23-32
• 2.1 脱硫剂制备装置和设备23-24
• 2.1.1 超声浸渍反应装置23
• 2.1.2 溶胶凝胶制备装置23-24
• 2.2 脱硫剂的表征方法24-29
• 2.2.1 比表面积的测定——氮吸附法24-26
• 2.2.2 马尔文激光粒度仪26-27
• 2.2.3 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)27-28
• 2.2.4 X射线衍射仪(XRD)28-29
• 2.2.5 扫描电子显微镜(SEM)29
• 2.3 脱硫剂的脱硫与再生试验装置29-32
• 2.3.1 脱硫剂的脱硫活性评价装置29-30
• 2.3.2 气体检测方法30-32
• 第三章 脱硫剂的制备32-44
• 3.1 脱硫剂的制备方法32-34
• 3.1.1 制备方法简介32-33
• 3.1.2 优缺点比较33-34
• 3.2 超声波在催化剂制备中的应用34-37
• 3.2.1 超声波的作用机理35-36
• 3.2.2 超声波在催化剂中的应用36-37
• 3.3 超声浸渍法制备脱硫剂37-39
• 3.3.1 浸渍法制备过程简介37-38
• 3.3.2 超声浸渍法制备脱硫剂的影响因素38-39
• 3.3.3 超声浸渍法制备脱硫剂操作过程39
• 3.4 溶胶凝胶法制备脱硫剂39-43
• 3.4.1 溶胶凝胶法在催化剂中的应用39-40
• 3.4.2 溶胶凝胶法制备脱硫剂的操作过程40-43
• 3.5 本章小结43-44
• 第四章 超声浸渍法制备脱硫剂的表征和活性评价44-55
• 4.1 ICP-AES元素分析44
• 4.2 粒径及微观结构分析44-50
• 4.2.1 孔隙结构BET分析44-47
• 4.2.2 粒径分布特征47-48
• 4.2.3 SEM表征结果48-50
• 4.3 XRD谱图分析50-52
• 4.4 不同浸渍法脱硫剂的活性评价52-54
• 4.4.1 活性穿透试验52-53
• 4.4.2 脱硫产物分析53-54
• 4.5 本章小结54-55
• 第五章 超声浸渍法制备脱硫剂的载体选择研究55-61
• 5.1 不同载体的特征55-56
• 5.2 不同载体脱硫剂的表征56-59
• 5.2.1 比表面积和孔隙分布56-58
• 5.2.2 XRD谱图分析58-59
• 5.3 不同载体脱硫剂的活性差异59-60
• 5.4 本章小结60-61
• 第六章 溶胶凝胶法制备脱硫剂的表征和活性研究61-68
• 6.1 脱硫剂的表征61-63
• 6.1.1 ICP-AES表征61
• 6.1.2 氮吸附61-63
• 6.1.3 XRD63
• 6.2 脱硫剂活性试验研究63-65
• 6.2.1 Mn负载量对活性的影响63-64
• 6.2.2 温度对活性影响64-65
• 6.3 硫容分析65-67
• 6.4 本章小结67-68
• 第七章 全文总结和展望68-71
• 7.1 全文总结68-69
• 7.2 不足和展望69-71
• 参考文献71-77
• 作者简历77

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