秸秆预处理及用改性脲醛胶制造纤维板的研究

【摘要】：由于稻麦草原料的特殊性及其表面含有不利于胶合的物质，采用传统的脲醛树脂胶难以得到满意的胶合强度，从而导致板材性能达不到使用要求，因此国内稻麦草纤维板的生产尚属空白。本论文研究了环保型脲醛树脂胶粘剂工艺条件的优化、改性和树脂的结构；稻麦草化学及生物酶预处理对生产脲醛树脂胶粘剂纤维板性能的影响；以麦秸为对象，探讨了其不同层面性能的差别以及不同预处理方法制纤维板的机理，为稻麦草中密度纤维板的生产提供理论基础。通过上述研究得出以下结论： 1．本研究中三聚氰胺改性脲醛树脂胶(MUF)是酶法制秸秆纤维板的最佳胶粘剂，完全可替代异氰酸酯胶粘剂，其最佳合成工艺条件为：甲醛与尿素摩尔比为1.3，缩聚pH值为4.9～5.0，反应温度85℃，三聚氰胺加量为5％。 2．对相同摩尔比的UF与MUF的结构研究发现：MUF的游离羟甲基含量少，证明其交联程度高，耐水性好。热分析表明MUF树脂固化时需更高的温度。MUF的表面张力低，比UF降低了6.3％，因此MUF对纤维的润湿性提高，有利于扩散、渗透，提高胶合强度。 3．各种预处理方法对稻麦草纤维板的性能均有一定程度的改善，其中以木聚糖酶预处理效果最佳，其最佳预处理条件均为pH值4.5，温度45℃，液比1：6，时间2h，酶用量20IU·g~(-1)。经扫描电镜观察可看出经过木聚糖酶预处理后麦秸表面变得粗糙，细胞壁上有很多小孔。对其纤维形态的分析也表明其纤维平均长度最长，长宽比最大；长纤维(＞30目)的比例最高，而细小纤维(＜200目)含量最低。 4．最佳预处理条件下的稻麦草纤维，使用三聚氰胺改性的UF树脂胶粘剂，在施胶量为12％，密度为0.8g／cm~3时，所制成的稻麦草纤维板的物理力学性能达到现行国家中密度纤维板用于室内型的优等品要求；同时两种板的甲醛释放量均达到E1级标准。 5．麦秸外层厚度占整秆厚度的1／5左右，且其外表面光滑，形成的角质层阻碍胶滴的润湿、扩散和渗透。麦秸外层不论对水还是脲胶的接触角都要远远高于内层，但外层表面自由基浓度要比整秆低。由此均证明了外层的存在对纤维板的胶合性能有较大的负面影响。 6．化学组成分析表明：麦秸外层与整秆相比，灰分含量高，其中SiO_2含量更是明显高于整秆的一倍，苯醇抽出物含量高21.95％。DSC分析也显示了麦秸外层蜡质成分含量高，因此严重影响其胶合性能。 7．经不同预处理后磨浆得到的纤维，经红外光谱检测显示：与麦秸碎料相比，-OH明显增加，其中木聚糖酶处理后的吸收值增加了43.48％，因为活化了纤维，使其胶合强度得以提高。ESR测定表明：各种预处理方法制得的麦秸纤维表面自由基浓度要明显高于未处理碎料的6-10倍；经漆酶预处理的表面自由基浓度最高。经各种方法预处理后纤维素的结晶度测定得出，与碎料相比，纤维均有不同程度的提高，结晶度的提高有利于纤维板强度的提高和尺寸稳定性增加。 【关键词】：脲醛树脂 三聚氰胺 中密度纤维板 生物酶 稻草 麦秸
【学位授予单位】：南京林业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：TS653.6
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-13
• 1 前言13-34
• 1.1 课题来源及选题依据13-14
• 1.2 本课题拟解决的问题及研究的目的14-15
• 1.2.1 秸秆纤维制备问题14-15
• 1.2.2 胶粘剂问题15
• 1.3 本论文的主要研究内容15
• 1.4 本论文的特色与创新15-16
• 1.5 文献综述16-34
• 1.5.1 脲醛树脂胶粘剂的研究现状16-22
• 1.5.1.1 UF合成工艺的研究17-19
• 1.5.1.2 改性UF的研究现状19-20
• 1.5.1.3 提高环保脲醛树脂的固化速度20
• 1.5.1.4 UF树脂结构的研究20-22
• 1.5.2 稻草与麦秸纤维板的研究22-34
• 1.5.2.1 稻草与麦秸的原料特性22-24
• 1.5.2.2 稻草和麦秸纤维板的开发研究现状24-34
• 2 改性环保型脲醛树脂的合成研究34-53
• 2.1 原料34
• 2.2 方法34-35
• 2.2.1 UF树脂的制备34-35
• 2.2.2 胶合实验模型的制作35
• 2.2.3 树脂性能的检测35
• 2.3 结果与讨论35-52
• 2.3.1 脲醛树脂胶粘剂合成工艺的优化35-40
• 2.3.1.1 各因素水平对树脂中游离甲醛含量的影响36-37
• 2.3.1.2 各因素水平对胶合强度的影响37-39
• 2.3.1.3 各因素水平对树脂固化时间的影响39
• 2.3.1.4 各因素水平对树脂粘度的影响39
• 2.3.1.5 验证实验39-40
• 2.3.2 摩尔比、甲醛及尿素加入次数对UF树脂性能的影响40-47
• 2.3.2.1 各因素与胶粘剂的各项性能之间的多元回归方程41-43
• 2.3.2.2 各因素与UF树脂各性能之间的一元线性回归43-47
• 2.3.3 改性脲醛树脂的研究47-52
• 2.3.3.1 三聚氰胺改性脲醛树脂47-50
• 2.3.3.2 偶联剂改性脲醛树脂50-51
• 2.3.3.3 有机硅聚合物改性脲醛树脂51-52
• 2.4 小结52-53
• 3 脲醛树脂机理的研究53-60
• 3.1 材料53
• 3.1.1 胶粘剂53
• 3.1.2 固化剂53
• 3.2 试验仪器与测试方法53-54
• 3.2.1 红外光谱53-54
• 3.2.2 DSC分析54
• 3.2.3 表面张力分析54
• 3.3 结果与讨论54-59
• 3.3.1 UF树脂的FTIR光谱分析54-57
• 3.3.1.1 不同摩尔比UF树脂的FTIR光谱分析55-56
• 3.3.1.2 三聚氰胺改性UF树脂的FTIR光谱变化56-57
• 3.3.2 UF树脂的DSC分析57-59
• 3.3.2.1 摩尔比对UF树脂DSC曲线的影响57-58
• 3.3.2.2 三聚氰胺对UF树脂DSC的影响58-59
• 3.3.2.3 UF树脂的表面张力分析59
• 3.4 小结59-60
• 4 脲醛树脂用于稻草中密度纤维板的研究60-89
• 4.1 材料60-61
• 4.1.1 稻草60
• 4.1.2 生物酶60-61
• 4.1.2.1 漆酶60
• 4.1.2.2 木聚糖酶60
• 4.1.2.3 脂肪酶60-61
• 4.1.3 胶粘剂61
• 4.2 方法61-63
• 4.2.1 稻草的生物酶预处理条件的优选61
• 4.2.1.1 稻草生物酶预处理方法61
• 4.2.1.2 还原糖的测定方法61
• 4.2.1.3 吸光度的测定方法61
• 4.2.2 稻草的预处理61
• 4.2.3 稻草纤维的制备61-62
• 4.2.4 秸秆纤维板的压制62-63
• 4.2.5 压板工艺参数63
• 4.2.6 秸秆纤维板性能测试63
• 4.3 结果与讨论63-88
• 4.3.1 软化处理对稻草纤维板性能的影响63-65
• 4.3.1.1 软化时间对板性能的影响63-64
• 4.3.1.2 软化温度对板性能的影响64-65
• 4.3.1.3 验证实验65
• 4.3.2 弱酸盐预处理对稻草纤维板性能的影响65-68
• 4.3.2.1 弱酸盐用量对板性能的影响65-66
• 4.3.2.2 时间对亚硫酸氢钠预处理板性能的影响66-67
• 4.3.2.3 温度对弱酸盐预处理纤维板性能的影响67-68
• 4.3.2.4 验证实验68
• 4.3.3 酸预处理对稻草纤维板性能的影响68-72
• 4.3.3.1 弱酸用量对板性能的影响68-69
• 4.3.3.2 温度对弱酸预处理稻草纤维板性能的影响69-70
• 4.3.3.3 时间对弱酸预处理稻草纤维板性能的影响70-71
• 4.3.3.4 验证实验71-72
• 4.3.4 生物酶预处理对稻草纤维板性能的影响72-87
• 4.3.4.1 木聚糖酶预处理条件的优选72-75
• 4.3.4.1.1 pH值对木聚糖酶预处理的影响72-73
• 4.3.4.1.2 温度对木聚糖酶预处理的影响73
• 4.3.4.1.3 液比对木聚糖酶预处理的影响73-74
• 4.3.4.1.4 时间对木聚糖酶预处理的影响74-75
• 4.3.4.1.5 木聚糖酶用量对稻草预处理的影响75
• 4.3.4.2 漆酶预处理的最佳条件优选75-80
• 4.3.4.2.1 漆酶/碳源系统(LCS)与漆酶/介体系统(LMS)预处理结果比较75-76
• 4.3.4.2.2 pH值对漆酶预处理的影响76-77
• 4.3.4.2.3 温度对漆酶预处理的影响77-78
• 4.3.4.2.4 液比对漆酶预处理的影响78-79
• 4.3.4.2.5 时间对漆酶预处理的影响79
• 4.3.4.2.6 漆酶用量对漆酶预处理的影响79-80
• 4.3.4.3 脂肪酶预处理最佳条件的优选80-86
• 4.3.4.3.1 pH值对预处理结果的影响80-81
• 4.3.4.3.2 温度对脂肪酶预处理稻草性能的影响81-82
• 4.3.4.3.3 液比对脂肪酶预处理稻草性能的影响82-83
• 4.3.4.3.4 时间对脂肪酶预处理稻草性能的影响83-84
• 4.3.4.3.5 酶用量对脂肪酶预处理稻草性能的影响84-86
• 4.3.4.4 生物酶预处理对稻草纤维板性能的影响86-87
• 4.3.5 各种预处理结果的比较87-88
• 4.4 小结88-89
• 5 脲醛树脂用于麦秸中密度纤维板的研究89-115
• 5.1 原料89
• 5.1.1 麦秸89
• 5.1.2 酶89
• 5.1.3 胶粘剂89
• 5.2 方法89-92
• 5.2.1 麦秸原料的性能分析89-91
• 5.2.1.1 原料制备90
• 5.2.1.2 厚度测量90
• 5.2.1.3 麦秸化学组成分析90
• 5.2.1.4 扫描电镜观察90-91
• 5.2.1.5 接触角测定91
• 5.2.1.6 表面自由基测定91
• 5.2.1.7 傅立叶红外光谱测定91
• 5.2.1.8 DSC分析91
• 5.2.2 麦秸的预处理91
• 5.2.3 麦秸纤维的制备91
• 5.2.4 纤维板的压制91
• 5.2.5 压板工艺参数91-92
• 5.2.6 物理力学性能测试92
• 5.3 结果与讨论92-114
• 5.3.1 麦秸原料的性能分析92-99
• 5.3.1.1 厚度分析92
• 5.3.1.2 化学组成分析92-93
• 5.3.1.3 扫描电镜观察93-94
• 5.3.1.4 接触角测定94-96
• 5.3.1.5 表面自由基测定96-97
• 5.3.1.6 傅立叶红外光谱测定97-98
• 5.3.1.7 DSC分析98-99
• 5.3.2 软化预处理对麦秸纤维板性能的影响99-104
• 5.3.2.1 软化处理对麦秸纤维板的端面密度分布的影响100
• 5.3.2.2 软化温度对麦秸纤维板性能的影响100-102
• 5.3.2.3 软化时间对麦秸MDF力学性能的影响102-103
• 5.3.2.4 施胶量对麦秸MDF力学性能的影响103-104
• 5.3.2.5 验证实验104
• 5.3.3 弱酸盐预处理对麦秸纤维板性能的影响104-108
• 5.3.3.1 弱酸盐预处理105
• 5.3.3.2 弱酸盐预处理对内结合强度的影响105-106
• 5.3.3.3 弱酸盐预处理对静曲强度与弹性模量的影响106-108
• 5.3.3.4 验证实验108
• 5.3.4 弱酸预处理对麦秸纤维板性能的影响108-112
• 5.3.4.1 正交实验结果109-111
• 5.3.4.2 验证实验111-112
• 5.3.5 生物酶预处理对麦秸纤维板性能的影响112-113
• 5.3.5.1 麦秸生物酶预处理条件的优选112
• 5.3.5.2 生物酶预处理对麦秸纤维板性能的影响112-113
• 5.3.6 各种预处理结果的比较113-114
• 5.4 小结114-115
• 6 稻麦草纤维板防水处理的研究115-128
• 6.1 原料115-116
• 6.1.1 稻草115
• 6.1.2 防水剂115-116
• 6.1.3 胶粘剂116
• 6.1.4 脱膜剂116
• 6.2 实验方法116-117
• 6.2.1 纤维的制备116
• 6.2.2 脲醛树脂的调制116
• 6.2.3 纤维板的压制及性能检测116
• 6.2.4 纤维板的热处理及其对吸水性能的影响116-117
• 6.3 结果与讨论117-127
• 6.3.1 纤维的筛分117
• 6.3.2 各种防水剂处理对稻草纤维板吸水性能的影响117-123
• 6.3.2.1 石蜡用量对纤维板吸水性能的影响117-118
• 6.3.2.2 不同防水剂对纤维板吸水性能的影响118-119
• 6.3.2.3 改性防水UF胶粘剂对纤维板吸水性能的影响119-120
• 6.3.2.4 不同防水胶粘剂对纤维板吸水性能的影响120-121
• 6.3.2.5 各种防水剂处理结果的比较121-123
• 6.3.3 热处理对稻草纤维板吸水性能的影响123-126
• 6.3.3.1 热处理温度对纤维板吸水性能的影响123-125
• 6.3.3.2 热处理时间对纤维板吸水性能的影响125-126
• 6.3.4 稻、麦草纤维板的对比126-127
• 6.4 小结127-128
• 7 麦秸预处理的机理研究128-141
• 7.1 材料128
• 7.1.1 麦秸128
• 7.1.2 麦秸纤维128
• 7.2 实验方法128-130
• 7.2.1 扫描电镜观察128-129
• 7.2.2 麦秸表面接触角测定129
• 7.2.3 纤维形态测定129
• 7.2.3.1 纤维形态测定129
• 7.2.3.2 纤维筛分值测定129
• 7.2.4 纤维的傅立叶红外光谱测定129
• 7.2.5 纤维的表面自由基测定129
• 7.2.6 纤维素结晶度的测定129-130
• 7.3 结果与讨论130-139
• 7.3.1 麦秸扫描电镜观察130-131
• 7.3.2 麦秸表面接触角测定131-132
• 7.3.3 纤维形态测定132-134
• 7.3.3.1 纤维长、宽及长宽比测定132-133
• 7.3.3.2 纤维筛分值测定133-134
• 7.3.4 纤维的傅立叶红外光谱测定134-137
• 7.3.5 纤维的表面自由基测定137-139
• 7.3.6 纤维素结晶度的测定139
• 7.4 小结139-141
• 8 总结论141-144
• 9 参考文献144-150
• 10 附录150-151
• 详细摘要151-157

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吉布斯自由能与植物中水份运输    李为虎

红麻的生物──化学制浆    姚光裕

浅谈我国人造板工业的发展(一)    吴盛富

21世纪的竹藤产业    陈绪和,郝颖

我国人造板工业现状与发展    何泽龙,周玉申

国外农作物秸秆人造板工业化生产发展近况    易平 ,唐召群

农作物秸秆人造板:性能、问题与脲醛树脂胶合技术    WayneWasylciw,SunguoWang,程庆正

玉米秸秆制造刨花板的实验研究    郑凤山 ,李月芬 ,丁占来

E_1级MDF用三聚氰胺改性脲醛树脂的定量~(13)C-NMR结构研究    金立维;王春鹏;储富祥;赵临五;陈日清;

E_0级低成本三聚氰胺改性脲醛树脂的研究    时君友;张中佳;

三聚氰胺—尿素—甲醛共聚树脂的胶接性能    郑云武;朱丽滨;顾继友;张彦华;

一种改性脲醛树脂胶粘剂的研制    常君成;

预处理对麦秸纤维板性能的影响及机理研究    连海兰;周定国;尤纪雪;潘明珠;

中密度纤维板用脲醛树脂缓冲容量的研究    肖兆麟;

低游离甲醛含量脲醛树脂胶粘剂的合成工艺研究    颜海燕;寇开昌;张囡;

磺化三聚氰胺脲醛树脂高效减水剂的合成及性能研究    尚海萍;邓宇;周雅文;

MUF树脂胶粘剂的研究    徐寿华,吴羽飞

环保型中密度纤维板用脲醛胶的研制    高晓晖

气相色谱-质谱法同步检测饲料中三聚氰胺和环丙氨嗪    尚彬如;陈义强;王宗义;杨文军;张丽英;

荧光光谱检测超痕量三聚氰胺    张银堂;张彦峥;陈芳;徐茂田;

三聚氰胺及其类似物(三聚氰酸)所致大鼠肾损伤及肾结石模型建立    李炯明;杨海东;刘建和;陈戬;姜永明;张劲松;闫永吉;王光;张海燕;郭海翔;

含三聚氰胺的三鹿牌奶粉对健康的风险评估    李宁;

三聚氰胺相关结石患儿肾脏损伤的前瞻性队列研究和预后分析    匡新宇;高建;徐虹;简龙海;赵耐青;

ESWL治疗三聚氰胺致儿童上尿路结石300例    贾建业;张铁军;吴涛;周云;高瑞锋;

三聚氰胺泌尿系结石大鼠模型肾脏病理改变的研究    王冠男;孙宁;沈颖;

婴幼儿食用含三聚氰胺污染奶粉致泌尿系统结石的流行病学及临床特征的研究    幸世龙;高亚;张敬悌;

超声探讨三聚氰胺致泌尿系结石的特征    蒋国平;

婴幼儿泌尿系三聚氰胺结石影像检查特点    袁新宇;杨洋;

建材中的三聚氰胺已被“驯化”    本报记者 吕立祥

广东鲜奶未检出三聚氰胺    记者 陈清浩通讯员 粤农信 粤质宣

三聚氰胺企业携手共渡双重危机    本报记者 孟晶　中国石油和化学工业协会信息与市场部副主任 祝昉 山东海化昊星经贸有限公司经理 赵清奎 四川化工控股(集团)有限责任公司副总经理 何兴川 山东济宁高科化工有限责任公司经理 李娟 山东一鸣工贸有限公司总经理 卜凡雷 河南金海化工有限责任公司副总经理 丁泽华 帝斯曼(中国)有限公司三聚氰胺事业部销售总经理 朱慧敏 中国林产工业协会人造板市场部主任 吴盛富

三聚氰胺产业发展正逢其时    陈继军

摆脱三聚氰胺影响 蒙牛赚6.619亿元    王锦

渭南市三聚氰胺超标乳制品案情公布    记者 梁娟

“三聚氰胺”肆虐 咋不“就地枪决”    周建邦

谁敢乘坐“三聚氰胺”号航班?    刘楠

躲过“三聚氰胺”    易福进

贵州确保生鲜乳中三聚氰胺抽检合格率达100%    记者 张黔泉

秸秆预处理及用改性脲醛胶制造纤维板的研究    连海兰

三聚氰胺在肉鸡体内残留消除规律及对饲粮养分利用和肉鸡健康的影响研究    丁雪梅

杨柳木材纤维增强沙柳材中密度纤维板基础理论与关键技术研究    李奇

铝木复合装饰板的制备及性能研究    杨红旗

酶处理对麦秸纤维及其制板特性的影响机理研究    刘艳萍

MUF共缩聚树脂的合成、结构及性能研究    王辉

大鼠三聚氰胺肾结石形成的研究    邓耀良

食品接触材料中三聚氰胺检测、迁移及控制技术    井伟

低甲醛释放脲醛树脂固化反应历程研究    朱丽滨

三聚氰胺单克隆抗体制备及其高灵敏快速检测技术研究    孙凤霞

三聚氰胺改性中密度纤维板用低摩尔比脲醛树脂胶黏剂    高大千

农用脲醛树脂甲醛释放规律及调控研究    赵庆

脲醛树脂改性研究    余海帆

E_1级人造板用脲醛树脂的研究    金立维

三聚氰胺—脲醛树脂共聚改性的研究    郑云武

三聚氰胺—氧化淀粉复合改性脲醛树脂性能研究    李陆民

E0级胶合板用脲醛树脂胶黏剂的研究    王巍

蓖麻秆制造中密度纤维板的研究    玄夕娟

低摩尔比脲醛树脂固化与性能的研究    董耀辉

家具用中密度纤维板耐久性试验研究    胡华锋