有机太阳能电池中光电聚合材料合成与表征的研究

【摘要】： 太阳能作为一种新能源,必将成为人类能源中重要的组成部分。有机聚合物太阳能电池由于光电转换效率较低,仍需要进行大量的研究工作解决各种存在的问题。本文从聚合物材料的角度出发,寻找提高太阳能电池效率的途径。实验以对苯二酚为原料,经过醚化反应、氯苄化反应、聚合反应等步骤合成了聚对苯撑乙炔衍生物:对称型型聚(2,5-二丁氧基)对苯撑乙炔和非对称型型聚(2-烷氧基-5-异辛氧基)对苯撑乙炔。 在对1,4-二丁基苯二醚合成实验的研究中,建立了该醚化反应的动力学模型,确定该反应为两个单向连续的一级反应,并且对反应的速率常数、活化能等参数进行了计算。在非对称型双醚的合成过程中,根据1,4-二丁基苯二醚反应的动力学方程得出的结论改变实验条件,选择了比较合适的合成工艺,提高了非对称型双醚的产率。 在聚合反应中,通过改变合成原料中双氯苄化产物与单氯苄化产物的比例,合成了具有不同分子量且分布较窄的聚合物,并且对其进行了紫外-可见光谱分析,确定了聚合物宏观结构与微观的能带隙之间的关系,方便了光电聚合物的分析研究。 在分析检测方面,通过气相-质谱联用法结合反应原理,对醚化反应、氯苄化反应的产物进行了结构鉴定。通过液相色谱法建立了醚化反应、氯苄化反应在线跟踪测试的方法,并将此方法应用于同类型反应,均能得到较好的分离效果。 综上所述,本实验在已有文献的基础上对聚对苯撑乙炔及其衍生物的合成方法进行了改进,各步骤反应条件得到了优化,反应产率都得到极大提高。 【关键词】：聚对苯撑乙炔 醚化反应 氯苄化反应 分子量控制 合成 表征 气质联用 高效液相色谱
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：O631.5
【目录】：

• 致谢5-6
• 摘要6-7
• ABSTRACT7-8
• 目录8-12
• 1 绪论12-30
• 1.1 太阳能电池的分类12-15
• 1.1.1 无机太阳能电池13-14
• 1.1.2 有机太阳能电池14-15
• 1.2 聚合物太阳能电池国内外研究进展15-16
• 1.3 富勒烯的物化性质16-17
• 1.4 太阳能电池的工作原理及等效电路简述17-19
• 1.4.1 太阳能电池的工作原理17-18
• 1.4.2 太阳能电池的等效电路简述18-19
• 1.5 光电聚合物的主要类型19-25
• 1.5.1 聚对苯撑乙炔(PPV)及其衍生物20-23
• 1.5.2 聚噻吩(PTh)及其衍生物23-24
• 1.5.3 聚芴(PF)及其衍生物24-25
• 1.5.4 聚对苯(PPP)及其衍生物25
• 1.6 聚合物太阳能电池的整体结构及发展25-30
• 1.6.1 双层膜电池结构26
• 1.6.2 共混膜电池结构26-27
• 1.6.3 层压电池结构27-30
• 2 聚对苯撑乙炔的合成30-37
• 2.1 聚对苯撑乙炔的合成方法30-35
• 2.1.1 Wessling前聚物法31-32
• 2.1.2 含氯前聚物法(强碱诱导的去卤缩合法)32-33
• 2.1.3 Witting缩合聚合反应33
• 2.1.4 电化学聚合法33-34
• 2.1.5 Heck偶联反应34-35
• 2.2 合成路线的确定35
• 2.3 研究的目的和意义35-36
• 2.4 研究内容36
• 2.5 创新之处36-37
• 3 聚合物的合成37-72
• 3.1 引言37-38
• 3.2 醚化反应38-54
• 3.2.1 对称型型双醚化反应38-49
• 3.2.1.1 醚化反应方法原理38-39
• 3.2.1.2 主要试剂与仪器39-40
• 3.2.1.3 反应装置40
• 3.2.1.4 操作步骤40
• 3.2.1.5 反应产物后处理40
• 3.2.1.6 实验结果与讨论40-49
• 3.2.2 非对称型型双醚化反应49-54
• 3.2.2.1 醚化反应原理49
• 3.2.2.2 主要试剂、仪器及反应装置49-50
• 3.2.2.3 操作步骤50
• 3.2.2.4 实验结果与讨论50-53
• 3.2.2.5 目标产物1-烷氧基-4-异辛基苯二醚的纯化53-54
• 3.2.3 小结54
• 3.3 氯苄化反应54-63
• 3.3.1 反应原理55-56
• 3.3.2 主要试剂与仪器56-57
• 3.3.3 反应装置57-58
• 3.3.4 1,4-二丁氧基-2,5-二氯甲基苯的合成操作步骤58
• 3.3.5 反应产物后处理58
• 3.3.6 实验结果和讨论58-62
• 3.3.6.1 氯甲基化试剂对氯苄化反应的影响58-60
• 3.3.6.2 反应温度对氯苄化反应的影响60-61
• 3.3.6.3 反应时间对氯苄化反应的影响61
• 3.3.6.4 原料配比对氯苄化反应的影响61-62
• 3.3.7 1,4-二氯甲基-2-(2-乙基己氧基)-5-甲氧基苯的合成与分离62-63
• 3.3.8 小结63
• 3.4 聚合反应63-72
• 3.4.1 主要试剂与仪器63-64
• 3.4.2 聚(2,5-二丁氧基)对苯乙炔的合成64-67
• 3.4.2.1 聚(2,5-二丁氧基)对苯乙炔的合成原理64-65
• 3.4.2.2 实验装置65
• 3.4.2.3 操作步骤65
• 3.4.2.4 反应产物后处理65-66
• 3.4.2.5 实验结果与讨论66-67
• 3.4.3 聚(2-甲氧基-5-异辛氧基)对苯撑乙炔的合成67-71
• 3.4.3.1 聚(2-甲氧基-5-异辛氧基)对苯撑乙炔的合成原理及反应装置67
• 3.4.3.2 聚合物分子量调控67-69
• 3.4.3.3 实验结果与讨论69-71
• 3.4.4 小结71-72
• 4 中间产物结构表征72-84
• 4.1 醚化反应产物的表征72-78
• 4.1.1 表征方法的选择72
• 4.1.2 液相色谱法对醚化反应的跟踪检测72-75
• 4.1.2.1 实验仪器与试剂72
• 4.1.2.2 分析结果与讨论72-75
• 4.1.3 气质联用法对反应产物的表征75-78
• 4.1.3.1 实验仪器与试剂75-76
• 4.1.3.2 色谱质谱条件76
• 4.1.3.3 气相色谱质谱联用分析结果76-77
• 4.1.3.4 试样中组分结构解析77-78
• 4.2 氯苄化反应产物的结构表征78-83
• 4.2.1 表征方法的选择78
• 4.2.2 红外光谱法对氯甲基化产物的定性分析78-79
• 4.2.3 液相色谱法对双氯苄化反应的跟踪检测79-81
• 4.2.3.1 实验仪器与试剂79
• 4.2.3.2 分析条件79-80
• 4.2.3.3 固定相和流动相选择以及比例、流量的确定80
• 4.2.3.4 检测波长的选择80-81
• 4.2.4 气质联用法对反应产物的表征81-83
• 4.2.4.1 实验仪器与试剂81
• 4.2.4.2 色谱质谱条件81
• 4.2.4.3 气相色谱质谱联用分析结果81-82
• 4.2.4.4 试样中组分结构解析82-83
• 4.3 小结83-84
• 5 结论与展望84-86
• 参考文献86-95
• 作者简历及硕士期间所取得的科研成果95

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