可循环混合溶剂分离水稻秸秆组份的研究

【摘要】： 随着化石资源的日益枯竭,人们越来越重视对生物质资源的开发和利用。农作物秸秆由于产量大、生长周期短而成为真正意义上的取之不尽的可再生资源,其主要组份(纤维素、半纤维素和木质素)的环保化分离是实现该类生物质原料高值化利用的关键。本论文开展了可循环溶剂体系用于水稻秸秆成份分离的相关技术和工艺研究。 首先,探索了水煮和水抽提处理对水稻秸秆组份的影响,发现预处理后秸秆中半纤维素和木质素的含量均有所降低；在此基础上,考察了以乙二醇／水／催化剂组成的混合体系为溶剂,分离水稻秸秆纤维素、木质素和半纤维素等组份的相关工艺条件,重点研究了催化剂对组份分离的影响,结果表明,以0.1 mol／L硫酸作为催化剂,可以实现半纤维素的深度水解,同时促进木质素在混合溶剂中的溶解；0.1 mol／L氢氧化钠催化分离秸秆组份,可高效脱除木质素,但对半纤维素的去除效果不如以硫酸为催化剂明显；以碳酸钠等弱碱和氯化锌、溴化锂等Lewis酸为催化剂,对组份分离的效果较差。此外,我们还结合实验研究结果,分析了催化剂作用机理,认为：强酸条件有助于半纤维素的水解,并削弱木质素之间及其与半纤维素之间的化学键合,提高了木质素在溶剂中的溶解度；强碱则可以更有效地破坏木质素结构中的酯键等薄弱点,此外,苯醇基团在碱性体系中容易甲基化,可有效防止木质素α-碳位的缩合。 为了进一步提高秸秆组份分离的效率,本文开展了乙二醇／水／催化剂混合溶剂与蒸爆预处理相结合分离秸秆组份的研究。通过正交试验得到的最佳条件为：乙二醇浓度80%,反应时间90 min,反应温度100℃；此条件下分离所得的纤维素产品中,综纤维素含量达到94.15%,残留酸不溶木质素含量1.97%,灰分含量3.88%,聚合度287.45。 本文还进一步尝试将秸秆组份分离与纤维素漂白同步进行,选择成本更低和更加环保的乙醇／水的混合物为溶剂体系,并添加过氧化氢,在实现秸秆纤维素组份分离的同时,同步完成了纤维素漂白。通过正交设计,得到了最佳工艺条件为：反应温度80℃、过氧化氢浓度1.5 g／120 ml、乙醇浓度80%、反应时间10 h；分离所得纤维素样品中综纤维素含量达到95.61%,残留酸不溶木质素含量2.02%,灰分含量2.37%,聚合度1150.64。 通过减压蒸馏回收乙二醇／水／催化剂混合溶剂(回收率为96%),发现在不外加催化剂的条件下,回收溶剂可循环处理水稻秸秆,其对半纤维素的分离效果略优于原溶体系,对木质素的分离效果与原溶剂相当。乙醇／水／过氧化氢混合溶剂提取秸秆纤维素后,混合溶剂中的乙醇可以通过减压蒸馏回收(回收率为90%),在补加少量水和过氧化氢的条件下,也可再次用于秸秆组份分离。 【关键词】：水稻秸秆 组份分离 混合溶剂 蒸爆预处理 高纯度纤维素
【学位授予单位】：西南交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：S216.2
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-13
• 第1章 绪论13-30
• 1.1 引言13-16
• 1.1.1 农作物秸秆的组份及结构特点13-16
• 1.1.2 农作物秸秆的应用现状16
• 1.2 农作物秸秆的组份分离方法16-28
• 1.2.1 物理方法17-19
• 1.2.2 生物方法19-20
• 1.2.3 化学方法20-28
• 1.2.3.1 臭氧法20-21
• 1.2.3.2 酸水解法21
• 1.2.3.3 碱水解法21-22
• 1.2.3.4 有机溶剂法22-27
• 1.2.3.5 过氧化氢在纸浆漂白中的应用27-28
• 1.3 研究课题的提出和本论文研究的主要内容28-30
• 1.3.1 论文研究课题的提出28-29
• 1.3.2 主要研究内容29-30
• 第2章 可循环溶剂分离水稻秸秆组份的研究30-43
• 2.1 引言30
• 2.2 实验过程30-32
• 2.2.1 实验原料30
• 2.2.2 实验过程30-32
• 2.2.2.1 水煮和水抽提处理31
• 2.2.2.2 乙二醇/水混合溶剂处理31
• 2.2.2.3 溶剂的回收与再利用31-32
• 2.3 样品组份的分析与表征32
• 2.4 结果与讨论32-42
• 2.4.1 水煮和水处理对秸秆的影响32-35
• 2.4.1.1 水煮和水处理对秸秆形貌的影响32-33
• 2.4.1.2 水煮和水处理对秸秆成份和结构的影响33-35
• 2.4.2 乙二醇/水混合溶剂处理结果35-42
• 2.4.2.1 催化剂种类的影响35-39
• 2.4.2.2 催化剂浓度的影响39-40
• 2.4.2.3 混合溶剂体系分离的效果40-42
• 2.4.3 溶剂的回收与循环利用42
• 2.5 结论42-43
• 第3章 水稻秸秆组份分离的工艺控制43-52
• 3.1 引言43
• 3.2 实验过程43-44
• 3.2.1 实验原料43
• 3.2.2 秸秆粉碎和蒸爆预处理43-44
• 3.2.3 蒸爆秸秆样抽提处理44
• 3.2.4 乙二醇/水混合溶剂处理44
• 3.2.5 漂白处理44
• 3.2.6 溶剂的回收与再利用44
• 3.3 秸秆分离后样品组份分析44-45
• 3.4 实验结果和讨论45-51
• 3.4.1 蒸爆处理对水稻秸秆的影响45-46
• 3.4.2 混合溶剂分离蒸爆秸秆组份的工艺研究46-51
• 3.4.2.1 正交试验47-48
• 3.4.2.2 极差分析48-51
• 3.5 结论51-52
• 第4章 高纯度秸秆纤维素的提取工艺研究52-60
• 4.1 引言52-53
• 4.2 实验过程53-54
• 4.2.1 实验原料53
• 4.2.2 秸秆粉碎和蒸爆处理53
• 4.2.3 蒸爆秸秆乙醇/水/过氧化氢混合溶剂处理53-54
• 4.2.4 乙醇/水/过氧化氢混合溶剂的回收54
• 4.3 秸秆样组份分析54
• 4.4 实验结果和讨论54-59
• 4.4.1 乙醇/水/过氧化氢混合溶剂处理蒸爆秸秆的条件初探54-55
• 4.4.2 正交试验55-56
• 4.4.3 极差分析56-59
• 4.5 本章结论59-60
• 结论及工作展望60-62
• 结论60-61
• 工作展望61-62
• 致谢62-63
• 参考文献63-73
• 攻读硕士期间发表的论文及科研成果73-74

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