太阳能电池CIS粉体的回流反应法制备及特性研究

【摘要】：CIS系太阳电池是最有潜力的薄膜太阳能电池之一,但复杂、难控的CIS系吸收层薄膜的制备技术是其实现大规模产业化的瓶颈。CIS系粉体材料的研发可为吸收层薄膜的制备提供多种简洁的思路,有望大幅度改进薄膜制备工艺、降低生产成本。本论文针对CIS系粉体材料的制备研究中存在的问题,对低成本、高质量CIS系粉体的可量产化制备技术进行了探索研究,以金属氯化物和Se/S为原料,在适宜的有机溶剂中通过回流反应法制备了CIS系粉体。开展的主要工作及研究结果简述如下： (1)以乙二胺为溶剂,通过回流反应结合快速热处理的方法制备了CuInSe_2粉体；研究了各工艺参数对产物的影响,并分析了反应机理。结果表明,回流反应产物为Cu和In的二元硒化物,通过热处理可生成单相黄铜矿型CuInSe_2,产物元素配比接近理想比例；提高热处理温度和增加热处理时间(30 min内)有利于CuInSe_2相的完全形成和结晶质量的改善,但热处理时间的延长对产物微观形貌有不良影响；600℃/30 min是较佳的热处理条件。 (2)以三乙烯四胺为溶剂,通过回流反应直接制备了CIS粉体,研究了反应温度和时间等参数对产物各种性质的影响,探讨了合成机理。结果表明：以三乙烯四胺为溶剂可有效制备单相CuInSe_2粉体,并且反应时间大大缩短,产物的元素配比良好,形貌规则。反应温度的提高有利于反应的加快和良好的结晶,200℃/1～2 h是较佳的反应条件。而同样工艺条件用于CuInS_2粉体制备时,则出现少量二元杂相,采用三乙烯四胺+乙二醇混合溶剂可得到单相CuInS_2,相比CuInSe_2粉体,其成相更为容易,粒子更为细小均匀。 (3)采用三乙烯四胺+乙二醇混合溶剂通过回流反应制备了CuIn(S_xSe_(1-x))_2粉体,研究了S的掺入效果和S含量对产物各种性质的影响,并考察了不同S含量下CuIn(S_xSe_(1-x))_2的光学和电学性能。结果表明：制得的CuIn(S_xSe_(1-x))_2粉体为单相黄铜矿型结构,各元素比例与既定配比十分接近；产物微观形貌良好,粒子接近球形且尺寸较小分布均匀；S的掺入对CIS材料的带隙宽度有明显的提升作用；随S含量的增长,CuIn(S_xSe_(1-x))_2的载流子浓度逐渐减小,迁移率和电阻率逐渐增大,在S/(S+Se)为0～0.6的范围内,CuIn(S_xSe_(1-x))_2为p型半导体,各电学特性符合作为太阳电池吸收层的要求。 【关键词】：薄膜太阳能电池 CIS系粉体 回流反应 光电性能
【学位授予单位】：中南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：TB383.3
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 绪论9-29
• 1.1 太阳能电池的发展9-12
• 1.1.1 传统能源危机与太阳能电池的发展9-10
• 1.1.2 太阳能电池的原理与种类10-11
• 1.1.3 薄膜太阳能电池的机遇与发展现状11-12
• 1.2 CIS系薄膜电池研究现状12-21
• 1.2.1 CIS系薄膜电池的特点与效率进展12-14
• 1.2.2 CIS材料的结构与性质14-16
• 1.2.3 CIS系吸收层薄膜的制备方法16-19
• 1.2.4 存在问题与发展思路19-21
• 1.3 CIS粉体材料的研究现状21-27
• 1.3.1 CIS系粉体材料的研究意义与应用21-22
• 1.3.2 CIS系粉体的制备方法22-27
• 1.3.3 总结与思考27
• 1.4 本论文的研究目的与内容27-29
• 第二章 CIS粉体的制备与性能表征方法29-37
• 2.1 所用试剂及设备29-30
• 2.2 实验方案和内容30-31
• 2.3 测试表征方法31-37
• 2.3.1 X射线衍射分析(XRD)31
• 2.3.2 拉曼光谱(Raman)31-32
• 2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)32-33
• 2.3.4 X射线能谱仪(EDS)33
• 2.3.5 热重—差热分析(TG-DTA)33-34
• 2.3.6 紫外—可见光吸收光谱测试34
• 2.3.7 霍尔效应测试34-37
• 第三章 CuInSe_2粉体的制备与合成机理探讨37-55
• 3.1 溶剂对回流反应产物的影响37-38
• 3.2 CuInSe_2粉体的两步法制备38-46
• 3.2.1 前驱物物相与TG-DTA分析38-40
• 3.2.2 样品的物相与结构分析40-42
• 3.2.3 热处理参数对产物的影响42-44
• 3.2.4 样品的微观形貌与化学组成44-46
• 3.3 CuInSe_2粉体的一步法制备46-53
• 3.3.1 物相分析与影响因素探讨46-49
• 3.3.2 合成机理探讨49-50
• 3.3.3 微观形貌与化学组成50-53
• 3.4 本章小结53-55
• 第四章 CIS粉体的掺杂与光电特性55-65
• 4.1 CuInS_2粉体的结构与特性55-58
• 4.1.1 物相与结构55-57
• 4.1.2 微观形貌57-58
• 4.1.3 化学组成58
• 4.2 Culn(S_xSe_(1-x))_2粉体的结构与特性58-62
• 4.2.1 物相与结构58-59
• 4.2.2 化学组成59-61
• 4.2.3 微观形貌61-62
• 4.3 CIS粉体的光电特性62-64
• 4.3.1 光学性能分析62-63
• 4.3.2 电学性能分析63-64
• 4.4 本章小结64-65
• 第五章 结论65-66
• 参考文献66-77
• 致谢77-78
• 攻读学位期间主要的研究成果78

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