超重力湿式氧化法脱除煤气中硫化氢工艺研究

【摘要】：煤气作为一种高热值燃料,广泛应用于工业加热炉生产。煤气中H2S的存在不仅影响产品质量,而且对设备和环境造成危害,所以煤气中H2S的脱除是一个非常重要的净化过程。在众多脱硫技术中,湿式氧化法因其适用范围广、脱硫效率高,而得到广泛应用。采用填料吸收塔脱硫,其液体循环量大、气液接触时间长、副反应多,容易造成设备堵塞和操作费用增多。寻求一种新型脱硫设备与技术,对降低煤气脱硫成本意义重大。超重力技术具有传质效率高、气液时间短等优势,针对含H2S、CO2的煤气脱硫,有可能解决脱硫选择性低、传质效果差、副反应多等问题。本论文以旋转填料床为吸收设备,搭建了对含H2S、CO2模拟煤气的湿式氧化法脱硫工艺装置,分析了H2S、CO2在吸收过程中的化学反应特性,在此基础上对吸收和再生两过程进行基础与应用研究。以液气比、超重力因子、气液停留时间、再生时间等作为操作参数,研究煤气脱硫过程中脱硫率、选择性及再生率随各操作参数的变化关系,为工业放大、优化提供理论基础及参考。常温、常压下,以Na2CO3与H2S、CO2为实验体系,采用电导法分别测定两者的反应速率常数,对其在吸收过程中的化学活性差异进行研究。结果表明:Na2CO3与H2S反应速率常数为CO2的500倍,在与弱碱反应过程中,两种酸性气体存在明显化学活性差异。利用H2S和CO2在弱碱中化学反应特性的差异,采用湿式氧化法,在0-8 m3/h处理气量的实验规模上,对N2、H2S和CO2配制的模拟发生炉煤气,进行超重力脱硫实验。结果表明:在旋转填料床中,脱硫率随Na2CO3浓度、超重力因子、液气比和气液接触时间增大而增大;选择性随碳Na2CO3浓度、气液接触时间、液气比的增大而减小,随超重力因子的增大呈先上升后下降趋势。所确定的适宜操作参数为:超重力因子94,碳酸钠浓度12 g/L,气液接触时间0.2 s,液气比20 L/m3。在此工艺条件下,脱硫率为95%,选择性因子可达35以上。在相同规模下,进行填料塔煤气脱硫实验,当脱硫率同为93%时,旋转填料床所吸收CO2浓度仅为填料塔的二十分之一,说明旋转填料床在选择性煤气脱硫方面具有一定优势。基于湿式氧化法再生原理,在0-100 L/h处理量的实验规模上,构建超重力法再生实验装置。结果显示:在实验范围内,适宜的再生工艺参数为:液气比8 L/m3,超重力因子60,再生时间16 min。在此条件下,单台错流旋转填料床再生16 min可达到70%以上的再生率。在相同规模下,进行填料塔脱硫液再生实验,表明旋转填料床比填料塔可提高13%的再生效果。本文研究结果显示,超重力湿式氧化法煤气脱硫技术具有脱硫效率高、液体循环量小、脱硫选择性高、气液接触时间短、再生效率高等特点,具有较好的工业化应用潜力。 【关键词】：超重力 湿式氧化法 煤气 选择性脱硫 再生
【学位授予单位】：中北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ546.5
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 1 文献综述11-25
• 1.1 煤气脱硫的重要意义11-13
• 1.1.1 煤气中H_2S的来源、危害11-12
• 1.1.2 脱除煤气中H_2S的必要性12-13
• 1.2 H_2S脱除方法技术13-15
• 1.2.1 脱硫方法简述13-14
• 1.2.2 湿式氧化法脱硫技术及特点14
• 1.2.3 湿式氧化法存在问题14-15
• 1.3 选择性脱硫方法技术15-21
• 1.3.1 选择性脱硫工艺发展概述15
• 1.3.2 选择性脱硫工艺及特点15-21
• 1.4 超重力技术选择性脱除H_2S的应用21-23
• 1.4.1 超重力技术简介21
• 1.4.2 超重力湿法选择性吸收H_2S21-23
• 1.5 脱硫液再生研究23
• 1.6 研究内容23-25
• 2 碳酸钠吸收H_2S和CO_2的反应机理研究25-33
• 2.1 H_2S和CO_2与碱反应的竞争反应机理25-26
• 2.2 电导法测反应速率常数26-27
• 2.3 实验方法27
• 2.4 实验试剂及仪器设备27-29
• 2.4.1 实验试剂27-28
• 2.4.2 实验仪器及设备28
• 2.4.3 实验方案28
• 2.4.4 分析方法28
• 2.4.5 数据处理方法28-29
• 2.5 Na_2CO_3溶液与H_2S、CO_2竞争反应29-31
• 2.5.1 Na_2CO_3溶液与H_2S、CO_2反应速率常数测定29-31
• 2.5.2 反应时间测定31
• 2.6 本章小结31-33
• 3 选择性吸收H_2S实验33-56
• 3.1 PDS法脱硫过程催化机理33-34
• 3.2 选择性脱硫过程中影响因素分析34-35
• 3.3 实验方法35
• 3.4 实验试剂及仪器设备35-40
• 3.4.1 实验试剂35
• 3.4.2 实验仪器及设备35-37
• 3.4.3 实验流程图简介37
• 3.4.4 分析方法37-40
• 3.5 旋转填料床中选择性脱硫实验40-53
• 3.5.1 正交试验设计40-43
• 3.5.2 单因素实验设计43-46
• 3.5.3 响应面法过程优化46-53
• 3.6 填料塔与旋转填料床中选择性脱硫对比实验53-55
• 3.7 本章小结55-56
• 4 脱硫液再生实验56-71
• 4.1 实验方法56
• 4.2 实验试剂及仪器56-59
• 4.2.1 实验试剂56-57
• 4.2.2 实验仪器及设备57
• 4.2.3 实验流程57-58
• 4.2.4 实验检测分析手段及方法58-59
• 4.2.5 数据处理方法59
• 4.3 旋转填料床中正交实验59-61
• 4.3.1 正交实验的设计59-60
• 4.3.2 正交实验结果与讨论60-61
• 4.4 旋转填料床中再生实验61-67
• 4.4.1 响应面法优化实验61-62
• 4.4.2 响应面试验结果与分析62-67
• 4.4.3 最优工艺条件的确定与验证67
• 4.5 旋转填料床和填料塔再生实验对比67-68
• 4.6 硫颗粒分析68-69
• 4.7 本章小结69-71
• 5 总结71-74
• 5.1 结论71-72
• 5.2 创新点72
• 5.3 建议及不足72-74
• 参考文献74-79
• 攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果79-80
• 致谢80-81

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