玉米秸秆皮纤维素纤维的制备及其结构性能的研究

【摘要】：在生物基原料中农作物秸秆资源丰富,秸秆资源的合理利用将促进资源结构调整,有效缓解不可再生能源持续消耗所带来的能源危机。另外,纤维材料广泛用于工农业生产,促进着社会经济的快速发展,若能将秸秆资源与纤维材料有机结合,利用有效的技术手段深度开发利用其价值,将不仅产生经济效益更推动着相关产业的改革和发展。 19世纪再生纤维素纤维的提出为资源再生开辟了新的道路,在该领域中纤维素原料的选取和纤维素溶解体系的选择是两个关键的技术要点,纤维素原料已涉及棉、木材、竹材、麻材、秸秆等,溶解体系的发展则更为快速和全面,从粘胶法等传统的溶解体系发展至今已有NMMO、PF/DMSO体系、离子液体系、氢氧化钠/尿素体系等一系列新溶剂体系。目前,国内外已开发了多种秸秆再生纤维素纤维,而有关玉米秸秆纤维素浆粕为原料,采用湿法纺丝技术纺制玉米秸秆纤维素长丝,至今鲜有报道。因此本论文针对该领域进行了探索性的研究。本论文选择玉米秸秆皮制得的纤维素浆粕为原料,进行了玉米秸秆皮纤维素长丝的研制及其织造、染色性能的评价。 首先,本论文利用红外光谱分析法、高温灼烧法等手段测试分析了玉米秸秆皮纤维素原料的化学组成、α-纤维素含量、灰分、铁含量、白度。结果表明原料主要成分是纤维素,同时含有少量木质素,浆粕中α-纤维素的含量达94%,灰分含量为3.2%,铁含量为32ppm,白度为88%。同时,本论文采用PF/DMSO溶剂体系,对该浆粕在PF/DMSO溶剂体系中的溶解过程进行了探究,首先在一定温度和搅拌条件下对纤维素纤维进行溶解,其次通过过滤器过滤处理,并常温静置24hr以得到纺丝溶液,最后通过光学显微镜直接观察溶液状态。 其次,本论文利用计算机控制粘度仪测试玉米秸秆皮纤维素溶液的流变性能,发现该溶液明显表现切力变稀现象,随着溶液温度和所受剪切力的增大,溶液的非牛顿指数n下降,结构粘度指数△η减小,因此,根据流变性质可得较合适的温度范围在65-70℃和剪切速率范围在100-135s-1,流变性能的分析对玉米秸秆皮纤维素纤维纺丝工艺的探究具有指导意义。 最后,在上述研究基础上,采用湿法纺丝技术纺制得到玉米秸秆皮纤维素纤维,并探讨了纺丝工艺对玉米秸秆皮纤维素纤维结构和性能的影响。本文主要通过改变溶液的纺丝温度、凝固浴的浓度、纤维牵伸比和纺丝帽孔数,探究了纺丝工艺对纤维的影响,并利用XRD、SEM等手段进行分析,表明在其他条件不变(纺丝液浓度为6.5wt%的玉米秸秆皮纤维素溶液,泵功量1.5mL/rad,纺丝速度为1.96m/min,凝固浴温度为25℃,凝固浴组成为DMSO-H2O,第一水浴为35℃,第二水浴为40℃)的情况下,纺丝温度为70℃,凝固浴浓度为15wt%,纤维拉伸倍数为1.35,纺丝帽孔数为50孔条件下得到的玉米秸秆皮纤维素纤维的力学性能和超分子结构性能最佳。 【关键词】：玉米秸秆皮纤维素 纤维 纺丝工艺 结构 性能
【学位授予单位】：东华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ352;TQ340.64
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-11
• 第一章 前言11-25
• 1.1 概述11-12
• 1.2 再生纤维素纤维概况12-16
• 1.2.1 粘胶纤维12-14
• 1.2.2 Modal纤维14
• 1.2.3 Lyocell纤维14-15
• 1.2.4 再生竹纤维15
• 1.2.5 再生麻纤维15-16
• 1.3 再生纤维素纤维溶剂体系的发展16-22
• 1.3.1 传统纤维素溶解体系16-19
• 1.3.1.1 粘胶法16-17
• 1.3.1.2 铜氨法17-18
• 1.3.1.3 醋酸法18-19
• 1.3.2 新溶剂体系19-22
• 1.3.2.1 NMMO体系19-20
• 1.3.2.2 PF/DMSO体系20-21
• 1.3.2.3 NaOH/尿素(硫脲)/水体系21
• 1.3.2.4 离子液体系21-22
• 1.4 玉米秸秆资源及利用现状22-24
• 1.5 本论文的创新点24
• 1.6 本论文研究的目的及意义24-25
• 第二章 玉米秸秆皮纤维素基本性质及溶解性能的研究25-32
• 2.1 前言25
• 2.2 实验部分25-27
• 2.2.1 原料和试剂25
• 2.2.2 红外光谱分析25
• 2.2.3 α-纤维素含量的测定25-26
• 2.2.4 灰分的测定26
• 2.2.5 铁含量的测定26
• 2.2.6 白度的测定26
• 2.2.7 玉米秸秆皮纤维素浆粕的溶解性能26-27
• 2.3 结果与讨论27-30
• 2.3.1 玉米秸秆皮纤维素原料的化学组成分析27-28
• 2.3.2 玉米秸秆皮纤维素原料中α-纤维素的含量28
• 2.3.3 玉米秸秆皮纤维素原料灰分含量分析28
• 2.3.4 玉米秸秆皮纤维素的铁含量分析28-29
• 2.3.5 玉米秸秆皮纤维素的白度分析29
• 2.3.6 玉米秸秆皮纤维素原料溶解性能分析29-30
• 2.4 本章结论30-32
• 第三章 玉米秸秆皮纤维素/PF/DMSO溶液流变性能的研究32-41
• 3.1 前言32
• 3.2 实验部分32-33
• 3.2.1 实验原料32
• 3.2.2 玉米秸秆皮纤维素/PF/DMSO溶液的制备32
• 3.2.3 玉米秸秆皮纤维素/PF/DMSO溶液的流变性能测试32-33
• 3.3 结果与讨论33-40
• 3.3.1 玉米秸秆皮纤维素原料的影响33-37
• 3.3.2 温度的影响及选择37-40
• 3.4 本章结论40-41
• 第四章 纺丝工艺对玉米秸秆皮纤维素纤维性能及结构的影响41-59
• 4.1 前言41
• 4.2 实验部分41-44
• 4.2.1 原料41
• 4.2.2 玉米秸秆皮纤维素/PF/DMSO纺丝溶液的制备41
• 4.2.3 玉米秸秆皮纤维素纤维的制备41-42
• 4.2.4 玉米秸秆皮纤维素纤维力学性能的测试42-43
• 4.2.5 玉米秸秆皮纤维素纤维结晶与取向的测定43
• 4.2.6 双折射率Δn的测定及非晶区取向因子的计算43-44
• 4.2.7 玉米秸秆皮纤维素纤维形态结构的研究44
• 4.2.8 织造性能测试44
• 4.2.9 染色性能测试44
• 4.3 结果与讨论44-58
• 4.3.1 纺丝工艺对玉米秸秆皮纤维素纤维力学性能的影响44-49
• 4.3.1.1 牵伸倍数对玉米秸秆皮纤维素纤维的影响44-45
• 4.3.1.2 纺丝温度对玉米秸秆皮纤维素纤维的影响45-46
• 4.3.1.3 凝固浴浓度对玉米秸秆皮纤维素纤维的影响46-47
• 4.3.1.4 喷丝帽孔数对玉米秸秆皮纤维素纤维的影响47-49
• 4.3.2 纺丝工艺对玉米秸秆皮纤维素纤维结构的影响49-55
• 4.3.2.1 纺丝温度对玉米秸秆皮纤维素纤维结构的影响49-50
• 4.3.2.2 凝固浴浓度对玉米秸秆皮纤维素纤维结构的影响50-52
• 4.3.2.3 纤维牵伸倍数对玉米秸秆皮纤维素纤维结构的影响52-53
• 4.3.2.4 喷丝帽孔数对玉米秸秆皮纤维素纤维结构的影响53-55
• 4.3.3 玉米秸秆皮纤维素纤维形态结构的研究55-56
• 4.3.4 织造性能评价56-57
• 4.3.5 染色性能评价57-58
• 4.4 本章总结58-59
• 第五章 总结59-60
• 参考文献60-65
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录65-66
• 致谢66

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