玉米秸秆纤维素提纯工艺及还原糖酶解实验研究

【摘要】：本文以玉米秸秆为实验对象，对粉碎后的玉米秸秆进行硝酸处理。通过单因素试验研究，并根据单因素试验结果设计正交试验，根据正交试验得出的酸处理最佳工艺为：反应时间110min、液固比8、反应温度95℃、硝酸质量分数为4.5%。在此条件下，玉米秸秆中各成分的含量为：纤维素63.03%、半纤维素5.91%、木质素13.67%。硝酸优化处理前后的玉米秸秆扫描电镜观察发现，处理后的秸秆和处理前秸秆相比其纤维素束结构不完整，表面呈现出较多沟壑及块状碎屑，细纤维化十分明显。 对经过硝酸优化处理后玉米秸秆再进行氢氧化钠处理，通过单因素试验研究，并根据单因素试验结果设计正交试验，根据正交试验得出的碱处理最佳工艺为：反应时间90min、液固比9、反应温度90℃、氢氧化钠质量分数为3.5%。在此条件下，玉米秸秆中各成分的含量为：纤维素89.37%、半纤维素3.61%、木质素2.67%。红外光谱分析各成分特征峰发现很大的变化，其中半纤维素和木质素特征峰发生了很明显的变化，而纤维素特征峰只是稍有变化；扫描电镜观察发现，碱优化处理后，秸秆纤维束表面变得更加疏松多孔，几乎看不到原来的束状结构；X射线衍射分析发现，粉碎后秸秆原料的结晶度为28.14%，碱优化处理之后结晶度为63.07%，比处理前升高了124.13%。秸秆成分分析实验发现，经过酸碱联合纯化处理后，秸秆中纤维素含量较纯化前提高了128.28%，半纤维素含量较纯化前减少了87.81%，木质素含量较纯化前减少了68.36%。 对酸碱联合处理纯化后的玉米秸秆纤维素进行了酶解产还原糖实验，在单因素试验的基础上，根据“中心组合设计（CCD）”设计多因素试验，利用Design-Expert软件对实验结果进行分析，以还原糖产率为响应值，建立回归模型对酶解条件进行优化，优化后的最佳酶解条件为：反应时间44.0h、液固比为22.0、酶浓度为54.5U/g秸秆、pH为4.5、温度为47℃，在此条件下还原糖产率为85.95%；在优化条件下酶解后的玉米秸秆扫描图像显示，秸秆中的纤维素基本被酶解完全。 【关键词】：玉米秸秆 酸处理 碱处理 酶解 还原糖产率
【学位授予单位】：沈阳航空航天大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ914.3;TQ352
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-14
• 第1章 绪论14-25
• 1.1 开发利用纤维素生物质的意义14
• 1.2 生物质乙醇产业在国内外的发展概状14-16
• 1.2.1 国外生物质乙醇发展概况14-16
• 1.2.2 国内生物质乙醇发展概况16
• 1.3 纤维素生物质16-19
• 1.4 纤维素生物质的预处理方法19-23
• 1.4.1 物理预处理方法20-21
• 1.4.2 化学预处理方法21-22
• 1.4.3 生物预处理法22
• 1.4.4 多因子综合预处理法22-23
• 1.5 纤维素生物质的酶解研究23-24
• 1.6 本课题研究目的及内容24-25
• 第2章 酸处理实验研究25-34
• 2.1 实验材料与仪器25-26
• 2.1.1 实验原料25
• 2.1.2 实验药品25
• 2.1.3 实验仪器25-26
• 2.1.4 试剂制备26
• 2.2 试验方法26-27
• 2.2.1 酸处理时间对秸秆中各组分含量影响的测定26
• 2.2.2 酸处理液固比对秸秆中各组分含量影响的测定26
• 2.2.3 酸处理温度对秸秆中各组分含量影响的测定26-27
• 2.2.4 硝酸质量分数对秸秆中各组分含量影响的测定27
• 2.2.5 酸处理正交试验设计27
• 2.2.6 扫描电镜（SEM）分析试验27
• 2.3 结果与讨论27-33
• 2.3.1 酸处理时间对秸秆中各组分含量的影响27-28
• 2.3.2 酸处理液固比对秸秆中各组分含量的影响28-29
• 2.3.3 酸处理温度对秸秆中各组分含量的影响29
• 2.3.4 硝酸质量分数对秸秆中各组分含量的影响29-30
• 2.3.5 酸处理正交试验30-32
• 2.3.7 扫描电镜（SEM）分析32-33
• 2.4 本章小结33-34
• 第3章 碱处理实验研究34-46
• 3.1 实验材料与仪器34-35
• 3.1.1 实验原料34
• 3.1.2 实验药品34
• 3.1.3 实验仪器34-35
• 3.1.4 试剂制备35
• 3.2 试验方法35-37
• 3.2.1 碱处理时间对秸秆中各组分含量影响的测定35
• 3.2.2 碱处理液固比对秸秆中各组分含量影响的测定35
• 3.2.3 碱处理温度对秸秆中各组分含量影响的测定35-36
• 3.2.4 氢氧化钠溶液质量分数对秸秆中各组分含量影响的测定36
• 3.2.5 碱处理正交试验设计36
• 3.2.6 红外光谱（FTIR）分析试验36
• 3.2.7 扫描电镜（SEM）分析试验36
• 3.2.8 X 射线衍射分析（XRD）36-37
• 3.2.9 玉米秸秆成分分析实验37
• 3.3 结果与讨论37-45
• 3.3.1 碱处理时间对秸秆中各组分含量的影响37-38
• 3.3.2 碱处理液固比对秸秆中各组分含量的影响38
• 3.3.3 碱处理温度对秸秆中纤维素含量的影响38-39
• 3.3.4 氢氧化钠溶液质量分数对秸秆中各组分含量的影响39
• 3.3.5 碱处理正交试验设计39-41
• 3.3.6 红外光谱（FTIR）分析41-42
• 3.3.7 扫描电镜（SEM）分析42-43
• 3.3.8 X 射线衍射分析43-44
• 3.3.9 玉米秸秆成分分析44-45
• 3.4 本章小结45-46
• 第4章 酶解实验研究46-62
• 4.1 实验材料46-47
• 4.1.1 实验原料46
• 4.1.2 实验药品46
• 4.1.3 实验仪器46
• 4.1.4 缓冲溶液及试剂的制备46-47
• 4.2 实验方法47-51
• 4.2.1 葡萄糖标准曲线的绘制47-48
• 4.2.2 酶解反应时间对还原糖产率影响的测定48
• 4.2.3 酶解反应液固比对还原糖产率影响的测定48
• 4.2.4 酶解反应温度对还原糖产率影响的测定48-49
• 4.2.5 酶解反应酶浓度对还原糖产率影响的测定49
• 4.2.6 酶解反应起始 pH 对还原糖产率影响的测定49
• 4.2.7 酶解实验优化设计49-51
• 4.2.8 扫描电镜（SEM）分析实验51
• 4.3 结果与讨论51-60
• 4.3.1 葡萄糖标准曲线的绘制51
• 4.3.2 酶解反应时间对还原糖产率的影响51-52
• 4.3.3 酶解反应液固比对还原糖产率的影响52-53
• 4.3.4 酶解反应的酶浓度对还原糖产率的影响53-54
• 4.3.5 酶解反应初始 pH 对还原糖产率的影响54
• 4.3.6 酶解反应温度对还原糖产率的影响54-55
• 4.3.7 中心组合设计实验结果与分析55-60
• 4.3.8 扫描电镜（SEM）分析60
• 4.4 本章小结60-62
• 结论62-64
• 本文的所做的主要工作以及所得到的主要结论总结62-63
• 对今后工作的建议63-64
• 附录64-66
• 参考文献66-69
• 致谢69-70
• 攻读硕士期间发表（含录用）的学术论文70

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