基于SO_3微热爆预处理小麦秸秆的工艺及机理研究

【摘要】：本论文在课题组已有的SO3微热爆协同稀碱处理方法的基础上，进一步拓展了SO3微热爆处理的底物，对影响SO3微热爆处理的因素进行了考察，通过对预处理前后官能团、元素含量、形貌进行分析，得出了SO3微热爆的作用机理，并对预处理后的综纤维素进行了酶解过程研究。研究内容主要包括以下几点： 1．正己烷能够剥离小麦秸秆表面的蜡质，但是会引起麦秸秆的损失，损失率达到3.83%，残留在小麦秸秆内部的正己烷可能破坏纤维素酶的活力中心对后续的酶解不利。 2．SO3微热爆的处理时间对小麦秸秆的组分、官能团、空间结构以及酶解糖化都有显著影响。从红外图可知，随着SO3微热爆处理时间的延长813cm-1处的C-O-S吸收峰从无到有，且处理时间较短时813cm-1处却无吸收峰，说明先发生水合反应后发生硫酸酯化反应。 3．通过对SO3微热爆的处理时间，处理温度，发烟硫酸用量以及秸秆含水率进行研究，并以SO3协同稀碱预处理后的纤维素相对含量和酶解糖化效果为评价依据，得到了SO3微热爆处理的最优工艺路线：秸秆质量：发烟硫酸体积比1∶5，处理温度60℃，处理时间120min，秸秆含水率5%。纤维素相对含量达到64.72%，木质素含量为6.63%，酶解糖化率为90.21% 4．通过FI-TR、XPS、SEM对SO3协同稀碱预处理前后小麦秸秆的官能团、S含量、形貌进行表征，得出了SO3微热爆预处理的机理。首先，通过气体扩散作用SO3通过秸秆内部的毛细管与秸秆内的水反应生成硫酸放出热量，放出的热量会使局部区域膨胀，当放出的热量达到11.92kJ/100g秸秆就能打破秸秆的刚性秸秆，有利于增大秸秆的孔隙率和比表面积。随着处理时间的延长，硫酸打断木质素与纤维素和半纤维素之间的氢键，并且与木质素上的醇羟基发生硫酯化反应，破坏木质素的化学结构，提高了木质素的剥离效果，有利于后期的酶解糖化。 5．通过对预处理后的小麦秸秆综纤维素酶解过程研究可知，随着酶解时间的延长，原本呈束带状、光滑、平行的综纤维素结构，逐渐被酶解呈现出丝绒状，紧接着，纤维素进一步被酶解造成纤维素空间结构崩塌，综纤维素链完全扭曲，而且犹如被“掏空”形成了很多环状的结构，最后环装结构断裂，经过XPS对酶解残渣的分析表明，酶解会使综纤维素中C含量增大，O含量降低，说明酶解能够降解纤维素而对木质素的没影响。 【关键词】：SO3微热爆 小麦秸秆 机理 预处理 酶解糖化
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ914.3
【目录】：

• 致谢7-8
• 摘要8-9
• ABSTRACT9-11
• 目录11-14
• 插图清单14-16
• 表格清单16-17
• 第一章 绪论17-27
• 1.1 引言17-18
• 1.2 木质纤维素的主要结构18-20
• 1.2.1 纤维素18-19
• 1.2.2 半纤维素19
• 1.2.3 木质素19-20
• 1.3 木质纤维素预处理的主要方法20-24
• 1.3.1 物理方法20
• 1.3.2 化学方法20-23
• 1.3.3 物理-化学联合预处理23-24
• 1.3.4 生物预处理24
• 1.4 常用预处理技术的机理24-25
• 1.5 本课题主要研究内容25-26
• 1.6 目的及意义26-27
• 第二章 有机溶剂处理小麦秸秆的蜡质层27-39
• 2.1 引言27
• 2.2 材料与方法27-28
• 2.2.1 实验原料27
• 2.2.2 主要的化学试剂27-28
• 2.2.3 主要的实验仪器28
• 2.3 分析方法28-33
• 2.3.1 秸秆组分分析方法28-31
• 2.3.2 纤维素酶的制备31-32
• 2.3.3 滤纸酶活测定方法32
• 2.3.4 还原糖测定方法32
• 2.3.5 糖化率测定方法32-33
• 2.3.6 红外表征33
• 2.3.7 扫描电子显微镜观察33
• 2.4 实验内容33
• 2.5 结果与讨论33-38
• 2.5.1 半纤维素测定标准曲线绘制33-34
• 2.5.2 纤维素测定标准曲线绘制34-35
• 2.5.3 还原糖测定标准曲线绘制35
• 2.5.4 正己烷的不同用量对预处理后小麦秸秆的影响35-38
• 2.6 本章小结38-39
• 第三章 SO_3微热爆预处理对小麦秸秆的影响39-57
• 3.1 引言39
• 3.2 材料与方法39-41
• 3.2.1 实验材料39-40
• 3.2.2 主要的实验试剂40
• 3.2.3 主要的实验仪器40
• 3.2.4 检测方法40
• 3.2.5 实验内容40-41
• 3.3 结果与讨论41-55
• 3.3.1 SO_3微热爆处理时间对小麦秸秆的影响41-44
• 3.3.2 预处理温度对三氧化硫处理小麦秸秆的影响44-49
• 3.3.3 发烟硫酸用量对 SO3微热爆预处理的影响49-52
• 3.3.4 秸秆的含水率对三氧化硫预处理的影响52-55
• 3.4 本章小结55-57
• 第四章 小麦秸秆综纤维素酶解过程研究57-62
• 4.1 引言57
• 4.2 材料与方法57-58
• 4.2.1 实验材料57
• 4.2.2 主要的实验试剂57
• 4.2.3 主要的实验仪器57
• 4.2.4 检测方法57-58
• 4.2.5 实验内容58
• 4.3 结果与讨论58-61
• 4.3.1 小麦秸秆酶解过程研究58-60
• 4.3.2 小麦秸秆酶解过程糖化率变化60
• 4.3.3 小麦秸秆酶解过程糖化率变化60-61
• 4.4 本章小结61-62
• 第五章 SO_3微热爆预处理的机理研究62-73
• 5.1 引言62
• 5.2 材料与方法62-63
• 5.2.1 实验材料62
• 5.2.2 主要的实验试剂62
• 5.2.3 主要的实验仪器62-63
• 5.2.4 检测方法63
• 5.2.5 实验内容63
• 5.3 结果与讨论63-72
• 5.3.1 热机械力作用的验证63-64
• 5.3.2 SO_3与水反应的验证64-65
• 5.3.3 与何种组分反应的验证65-67
• 5.3.4 SO_3微热爆反应动力学初步研究67-72
• 5.4 本章小结72-73
• 第六章 结论与展望73-75
• 6.1 结论73-74
• 6.2 展望74-75
• 参考文献75-81
• 攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况81-82

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