配煤与新型助熔剂改进Shell煤气化工艺的研究

【摘要】：煤气化是煤化工和煤清洁高效利用的起点,也是煤炭清洁高效综合利用最重要的单元技术,煤制油、煤制烯烃、煤基合成气等现代煤化工技术和IGCC技术都是以煤气化为龙头的。随着现代煤利用技术的发展,大规模煤气化技术作为一种高效、洁净的煤转化技术日益受到重视,广泛用于合成化学品和制气等众多领域。 我国是一个“缺油少气”、煤炭资源相对丰富的国家。为了把有限和紧张的原油资源更多地转化为交通运输燃料,必须更多地开辟以煤为原料生产化工产品的途径,也必须更加重视煤为能源的清洁高效利用,因而,煤气化在我国具有更加重要的意义。 近年来,随着原油价格的不断上涨,我国众多以石脑油和重油为原料生产化肥的企业都面临着巨额亏损。化肥原料“油改煤”是化肥产业结构调整的一项重要措施,“油改煤”的关键装置是煤气化装置。中国石化安庆分公司是我国最早引进Shell煤气化装置、最先开车成功的单位之一。但是,该煤气化装置设计用煤为皖北刘桥二矿混煤,在生产过程中遇到棘手的气化炉渣池堵渣和废锅积灰问题,严重影响了气化装置的长周期运行。为突破该技术瓶颈,本论文开展了对配煤和新型助熔剂改进Shell煤气化工艺的研究。 论文首先考察了煤灰组成与煤灰熔点之间的关系,同时对配煤、助熔剂、配煤和助熔剂降低皖北刘桥二矿混煤(C07)的灰熔点效果进行了研究考察,并采用最小二乘法进行线性回归,建立了皖北刘桥二矿混煤配煤的灰熔点预测关系式。结果表明,皖北刘桥二矿混煤煤灰中SiO2和Al2O3的含量相对较高,流动温度达到1520℃,属于高灰熔点煤,难以直接使用于Shell气化炉。配煤、助熔剂、配煤和助熔剂联用均可降低C07煤的灰熔点,达到Shell气化炉对煤灰熔点FT1350℃的要求。但仅仅以配煤的方法,配煤用量大,可选的煤种范围也相对少,同时还有煤源不稳定以及煤质不稳等问题。建立的C07配煤灰熔点预测模型关系式表明,适当增加配煤煤灰中CaO的含量可使煤灰熔点降低,而若能增加配煤煤灰中MgO的含量则可显著降低煤灰熔点；在SiO2和Al2O3总含量一定时,高硅低铝的配煤可使煤灰熔点更低。 分析了不同粘结性的飞灰物理化学性质,表明：在常温下,不论易粘结还是不易粘结的飞灰均无粘结性；飞灰呈球形,飞灰六种主要元索中,Si、Al、K元素的相对含量相差较小,但Ca, Fe和S元素相差很大；不易粘结的匕灰堆积密度大,孔径分布相对较宽。对皖北刘桥二矿煤的大颗粒球形飞灰颗粒表面的不同部分——白色区域、灰色区域和部分表面附着碎屑颗粒——的元素分析,表明大球形飞灰颗粒为Si、Al为主体的颗粒,表面粘附着含Ca元素含量较高的小球：飞灰颗粒白色区域即无粘附着小球的表面,Mg元素相对含量最高,比较光滑.对不同煤气化时矿物元素的分布及集散规律考察表明：CaO和Fe2O3两种矿物质成分在飞灰中的含量与入炉煤样有明显区别,即它们之间的差异是导致飞灰粘结力有所差异的重要原因。 在对堵渣和积灰两个问题获得新的认识基础上,考察不同矿石助熔剂对C07煤降低灰熔点的效果。采用优选出的助熔效果较好的矿石样品FMA与FMH复配,在考察了复配样品对皖北刘桥二矿混煤灰流动温度影响的基础上,得到新型助熔剂FHC。对FHC重复性地制备,用于对不同煤以及同一种煤不同批次进行煤灰流动温度考察。结果表明,FHC对高熔点煤的改善效果好,在添加量为4%时,可使皖北刘桥二矿混煤等高熔点煤的流动温度降至1350℃以下。同时考察了FHC对皖北刘桥二矿混煤(C07)和皖北百善混煤(C05)煤灰的粘温特性曲线的影响,在添加4%FHC条件下,高熔点煤C07与C05煤灰的粘温操作范围拓宽了,渣型从“短渣”变为“长渣”。以皖北刘桥二矿混煤为原料,与云南高硫煤进行配煤,并采用自研开发的新型助熔剂FHC,在中国石化安庆分公司Shell煤气化装置正常连续运行110天,较大幅度地延长了煤气化装置的运行周期。 最后,论文采用X射线衍射(XRD)、傅立叶-红外光谱(FT-IR)、元素分析等仪器对Shell煤气化助熔与飞灰抗粘结机理进行了研究。结果表明,皖北刘桥二矿混煤的高灰熔点主要是由在高温下生成莫来石引起的。对同一比例的不同煤种的配煤煤灰和不同比例的固定煤种的配煤煤灰的红外分析可知,在配煤实验测其灰熔点的过程中,灰成分发生了变化,矿物质的结构也发生了变化,从而影响了灰熔点的变化。添加助熔剂后,高温时助熔剂与煤灰生成了低温共熔化合物,从而使煤灰熔点明显下降。而对飞灰物理化学性质、飞灰微观颗粒以及飞灰的二次加热分析表明,飞灰的粘结与飞灰的颗粒大小,即飞灰自身的元素组成有关,同时认为飞灰的粘结性与飞灰的这种在热条件下的品相转变能力或者生成趋势有关。揭示了,在皖北刘桥二矿混煤中加入石灰石助熔剂,虽然降低了煤的灰熔点,但同时却使飞灰的粘结性增强；而镁代钙新型助熔剂可在降低煤灰熔点的同时,减弱飞灰的粘结性,达到两利的效果。 【关键词】：Shell煤气化 皖北刘桥二矿混煤 助熔剂 配煤 飞灰特性 灰熔融特性
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：TQ546
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-14
• 前言14-16
• 第1章 文献综述16-28
• 1.1 煤气化技术进展16-20
• 1.1.1 固定床气化炉16
• 1.1.2 气流床气化炉16-19
• 1.1.3 流化床气化炉19-20
• 1.2 煤成分对Shell煤气化工艺的影响20-25
• 1.2.1 煤的工业分析性质对Shell煤气化工艺的影响20-21
• 1.2.2 煤元素组成对Shell煤气化工艺的影响21-22
• 1.2.3 煤灰22-25
• 1.3 配煤对煤灰熔点的影响25-27
• 1.4 助熔剂对煤灰熔点的影响27-28
• 第2章 研究思路与技术路线、研究方法、主要内容28-32
• 2.1 研究思路与技术路线28-29
• 2.2 研究方法29-30
• 2.3 主要研究内容30-32
• 第3章 实验部分32-41
• 3.1 主要原料及试剂32-35
• 3.2 主要仪器35-36
• 3.3 灰样的制备及高温热处理36
• 3.3.1 灰样的制备36
• 3.3.2 灰样的高温热处理36
• 3.33 飞灰在不同介气氛下的高温热处理36
• 3.4 分析方法36-41
• 3.4.1 煤质分析36-37
• 3.4.2 灰渣分析37-39
• 3.4.3 飞灰分析39
• 3.4.4 助熔剂分析39-40
• 3.4.5 配煤灰成分计算40-41
• 第4章 配煤和助熔剂降低煤灰熔点影响考察41-58
• 4.1 煤灰矿物组成与煤灰熔点的研究41-46
• 4.1.1 煤灰化学组成与煤灰熔点的关系41
• 4.1.2 煤灰矿物组成分析41-45
• 4.1.3 煤灰组成与煤灰熔点的关系45-46
• 4.2 配煤对煤灰熔点的影响46-51
• 4.2.1 皖北刘桥二矿混煤与山东北宿混煤配煤灰熔点的变化趋势46
• 4.2.2 皖北刘桥二矿混煤与徐州三河尖混精煤配煤灰熔点的变化趋势46-47
• 4.2.3 皖北刘桥二矿混煤与甘肃华亭煤配煤灰熔点的变化趋势47
• 4.2.4 皖北刘桥二矿混煤与徐州三河尖混煤配煤灰熔点的变化趋势47-48
• 4.2.5 皖北刘桥二矿混煤与河南义马混煤配煤灰熔点的变化趋势48
• 4.2.6 皖北刘桥二矿混煤与河南平顶山二矿煤配煤灰熔点的变化趋势48-49
• 4.2.7 皖北刘桥二矿混煤与徐州张双楼混煤配煤灰熔点的变化趋势49
• 4.2.8 皖北刘桥二矿混煤与淮南HN114煤、山东北宿混煤配煤灰熔点的变化趋势49-51
• 4.3 助熔剂对皖北刘桥二矿混煤煤灰熔点的影响51-53
• 4.3.1 钙基助熔剂对皖北刘桥二矿混煤煤灰熔点的影响51
• 4.3.2 镁基助熔剂对皖北刘桥二矿混煤煤灰熔点的影响51-52
• 4.3.3 铁基助熔剂对皖北刘桥二矿混煤煤灰熔点的影响52-53
• 4.4 配煤及助熔剂对煤灰熔点的影响53-55
• 4.4.1 助熔剂对淮南潘一混煤与皖北刘桥二矿混煤配煤灰熔点的影响53
• 4.4.2 助熔剂对淮南谢桥混煤与皖北刘桥二矿混煤配煤的灰熔点的影响53-54
• 4.4.3 助熔剂对淮南HNX01煤与皖北刘桥二矿混煤配煤的灰熔点的影响54-55
• 4.4.4 助熔剂对皖北刘桥二矿混煤、淮南HN114煤、山东北宿混煤配煤灰熔点的影响55
• 4.5 灰成分与煤灰熔点的关系55-56
• 4.5.1 模型参数回归55-56
• 4.5.2 煤灰各成分对煤灰熔点的影响56
• 4.6 本章小结56-58
• 第5章 SHELL煤气化过程中飞灰特性研究58-70
• 5.1 不同煤气化时飞灰物理化学性质变化58-62
• 5.1.1 不同煤种飞灰的堆积密度58-59
• 5.1.2 不同煤种的飞灰表面形貌分析59-60
• 5.1.3 不同煤种的飞灰粒径分析60
• 5.1.4 不同煤种的飞灰能谱分析60-61
• 5.1.5 飞灰颗粒微观分析61-62
• 5.2 不同煤气化时矿物元素的分布及集散规律62-68
• 5.2.1 刘二煤中矿物元素在气化产物中的分布特征和集散规律63-66
• 5.2.2 云南高硫煤(C30)中矿物元素在气化产物中的分布特征和集散规律66-68
• 5.2.3 二种不同煤种元素分布特征及集散规律比较68
• 5.3 本章小结68-70
• 第6章 SHELL煤气化新型助熔剂研究及其与配煤的工业应用70-92
• 6.1 单一助熔剂效果考察70-77
• 6.1.1 石灰石助熔剂FCA对皖北刘桥二矿混煤灰熔特征温度的影响70-71
• 6.1.2 钙镁矿助熔剂FMA对皖北刘桥二矿混煤灰熔特征温度的影响71
• 6.1.3 镁系助熔剂FMB对皖北刘桥二矿混煤灰熔特征温度的影响71-72
• 6.1.4 镁系助熔剂FMC对皖北刘桥二矿混煤灰熔特征温度的影响72-73
• 6.1.5 镁系助熔剂FMD对皖北刘桥二矿混煤灰熔特征温度的影响73
• 6.1.6 镁系助熔剂FME对皖北刘桥二矿混煤灰熔特征温度的影响73-74
• 6.1.7 镁系助熔剂FMF对皖北刘桥二矿混煤灰熔特征温度的影响74
• 6.1.8 镁系助熔剂FMG对皖北刘桥二矿混煤灰熔特征温度的影响74-75
• 6.1.9 镁系助熔剂FMH对皖北刘桥二矿混煤灰熔特征温度的影响75
• 6.1.10 镁系助熔剂作用效果比较75-76
• 6.1.11 不同矿石助熔剂作用效果比较76-77
• 6.2 复合助熔剂制备与效果考察77-83
• 6.2.1 FMA与FMD复合制备助熔剂与效果考察77-78
• 6.2.2 FMA与镁系矿石助熔剂FMH复合制备助熔剂与效果考察78-79
• 6.2.3 复合矿石助熔剂FHC重复性制备及效果考察79-80
• 6.2.4 新型助熔剂对煤的适应性考察80-81
• 6.2.5 新型助熔剂FHC与石灰石助熔剂FCA作用效果比较81-83
• 6.3 新型助熔剂对煤粘温特性曲线的影响83-85
• 6.3.1 原煤灰的粘温特性测试结果83
• 6.3.2 添加助熔剂煤灰的粘温特性测试结果83-85
• 6.4 新型助熔剂试生产及其与配煤的工业应用效果考察85-89
• 6.4.1 新型助熔剂试生产85-86
• 6.4.2 配煤及新型助熔剂的工业应用效果考察86-88
• 6.4.3 飞灰抗粘结性效果考察88-89
• 6.5 配煤及新型助熔剂工业应用技术经济初步分析89-90
• 6.6 本章小结90-92
• 第7章 SHELL煤气化助熔及抗粘结机理研究92-111
• 7.1 配煤对煤灰助熔过程考察92-96
• 7.1.1 皖北刘桥二矿混煤在不同热处理温度下的红外光谱分析92-93
• 7.1.2 皖北刘桥二矿混煤与河南平顶山十二矿煤配煤灰在不同热处理温度下的红外光谱分析93
• 7.1.3 皖北刘桥二矿混煤与河南义马混煤配煤灰在不同热处理温度下的红外光谱分析93-94
• 7.1.4 皖北刘桥二矿混煤与山东北宿混煤配煤灰在不同温度下的红外光谱分析94
• 7.1.5 皖北刘桥二矿混煤与山东北宿混煤以2:8的比例配煤煤灰在不同温度下的红外光谱分析94-95
• 7.1.6 皖北刘桥二矿混煤与山东北宿混煤以8:2的比例配煤煤灰在不同温度下的红外光谱分析95-96
• 7.2 助熔剂对煤灰助熔过程考察96-101
• 7.2.1 皖北刘桥二矿混煤热转化过程中矿物组成变化96
• 7.2.2 皖北刘桥二矿混煤添加钙基助熔剂热转化过程中矿物组成变化96-97
• 7.2.3 皖北刘桥二矿混煤添加铁基助熔剂热转化过程中矿物组成变化97-99
• 7.2.4 皖北刘桥二矿混煤添加镁基助熔剂热转化过程中矿物组成变化99-100
• 7.2.5 皖北刘桥二矿混煤添加新型助熔剂热转化过程中矿物组成变化100-101
• 7.3 热态条件下飞灰抗粘结机理探究101-109
• 7.3.1 云南高硫煤飞灰在不同气氛不同热处理温度下常量元素的分布特征101-103
• 7.3.2 云南高硫煤飞灰在不同气氛不同热处理温度下的矿物组成分析103-105
• 7.3.3 皖北百善煤飞灰在不同气氛不同热处理温度下常量元素的分布特征105-106
• 7.3.4 皖北百善煤飞灰在不同气氛1000℃下的矿物组成分析106
• 7.3.5 皖北百善煤飞灰在不同气氛下添加CaO的矿物组成分析106-108
• 7.3.6 飞灰抗粘结机理探究108-109
• 7.4 本章小结109-111
• 第8章 结论与启示111-114
• 参考文献114-120
• 致谢120-121
• 论文的创新点与不足121-123
• 攻读博士学位论文期间发表论文及专利情况123

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