太阳能晶体硅切割废料制备耐火材料的研究

【摘要】：全球太阳能产业的高速发展使得成本较高的晶体硅材料供不应求,在晶体硅加工切割的过程中有近50%的硅损耗而成为切割废料浆。国内外对废料浆中的聚乙二醇和碳化硅在不同程度上进行了回收利用,但对于其中价值最高的晶体硅的回收还没有实现；另外,氮化硅结合碳化硅是国内近20年发展起来的一种高科技耐火材料。但目前高的生产成本限制了其快速发展,成为该行业发展的瓶颈,寻求一种低成本生产Si3N4-SiC复合材料的方法成为众多科研工作者努力的方向,因此,我们提出了利用太阳能晶体硅切割废料制备耐火材料的构思,一方面,可减少切割粉带来的环境污染,提高了资源利用率；另一方面,可打破Si3N4-SiC复合材料的传统制备方法,使Si3N4-SiC复合材料的生产成本得以降低。 本文针对锦州阳光能源有限公司提供的晶体硅切割废料,进行了高温氮化烧结制备氮化硅结合碳化硅耐火材料的探索。根据氮化硅结合碳化硅的反应机理分析了实验的可行性,测定了该晶体硅切割废料的物性,研究了坯体制备及氮化工艺对耐火材料性能的影响,优化了坯体制备及氮化工艺,得出最优条件下试样的性能,为太阳能晶体硅切割废料制备耐火材料的研究迈出了第一步,获得的主要结果如下： (1)通过XRD、XRF、化学定量分析、粒度分析等研究了切割废料的物性,发现切割废料中含硅9.57wt%,碳化硅66.95wt%,二氧化硅4.69wt%,聚乙二醇12.19wt%,铁的氧化物5.24wt%,其他杂质总量1.36wt%,粒度主要集中在1.0～23.8μm范围内。 (2)考察了粘结剂种类、含量、制坯压力、保压时间对坯体密度的影响,得到最佳条件为使用PEG作为实验用粘结剂,含量3wt%,制坯压力20MPa,保压时间3min,此条件下获得的坯体密度为1.782g·cm-3。 (3)研究了最终氮化温度、最终氮化温度保温时间、坯体密度、坯体厚度、Si含量对试样密度、气孔率、抗折强度和抗压强度的影响,发现最终氮化温度、最终氮化温度保温时间对上述性能呈抛物线形影响,在1380℃和1.5h时达到最佳值；坯体密度对试样性能影响成正比关系,没有发现坯体厚度对试样性能影响有明显规律；Si含量在15%时试样性能达到最佳,大于15%时,密度与气孔率变化不大,抗折强度与抗压强度下降。得出最优条件为：最终氮化温度1380℃,最终氮化温度保温时间1.5h,坯体压力23MPa,坯体厚度12.5mm,Si含量15%。经测试得出该条件下试样的密度为1.979g.cm-3,气孔率为37.55%,抗折强度为17.56MPa,抗压强度为156.35MPa。 通过这些研究表明利用太阳能晶体硅切割废料制备耐火材料的工艺是可行的,将来如果改善压制坯体时的压力、使氮化处在真空状态下等将使得到的制品性能进一步提高,从而取代传统工艺制品。 【关键词】：切割废料 氮化硅 碳化硅 氮化 氮化硅结合碳化硅
【学位授予单位】：东北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TQ175.6
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-11
• 第1章 绪论11-27
• 1.1 耐火材料简介11-12
• 1.2 太阳能级晶体硅切割废料的产生12
• 1.3 太阳能晶体硅切割废料浆的回收12-19
• 1.3.1 晶体硅切割废料浆的回收情况13-15
• 1.3.2 晶体硅切割废料浆中硅的回收研究进展15-19
• 1.4 Si_3N_4结合SiC材料现状19-20
• 1.5 SiC制品的成型工艺20-21
• 1.6 SiC制品的主要烧结方法21
• 1.7 氮化硅结合碳化硅的反应机理21-26
• 1.7.1 氮化硅结合碳化硅材料的烧结热力学21-23
• 1.7.2 氮化硅结合碳化硅材料烧结动力学分析23-26
• 1.8 本文研究目的、意义及内容26-27
• 1.8.1 研究目的和意义26
• 1.8.2 研究内容26-27
• 第2章 实验设备及检测方法27-35
• 2.1 实验方案27-28
• 2.2 实验原料及设备28-29
• 2.2.1 实验原料28
• 2.2.2 实验设备28-29
• 2.3 碳化硅制品性能检测方法29-35
• 2.3.1 碳化硅制品的成分和结构检测29-31
• 2.3.2 密度与气孔率的测定31-33
• 2.3.3 抗压强度与抗折强度的测定33-35
• 第3章 太阳能晶体硅切割废料的物性研究35-40
• 3.1 引言35
• 3.2 物相分析35-36
• 3.3 化学组成36-37
• 3.4 主要成分及含量37
• 3.5 粒度分布37-38
• 3.6 切割废料主要成分的物理化学性质38-39
• 3.7 本章小结39-40
• 第4章 耐火材料坯体制备及性能40-45
• 4.1 引言40
• 4.2 坯体压制实验过程40-41
• 4.3 粘结剂含量对坯体密度的影响41
• 4.4 压力对坯体密度的影响41-42
• 4.5 保压时间对坯体密度的影响42-43
• 4.6 最优条件下坯体压制43
• 4.7 本章小结43-45
• 第5章 太阳能晶体硅切割废料的氮化实验研究45-62
• 5.1 引言45
• 5.2 实验原理45-46
• 5.3 氮化曲线的测定46-47
• 5.4 氮化温度控制及各条件的设定47-48
• 5.5 实验产物的外貌48
• 5.6 最终氮化温度的实验研究48-50
• 5.7 氮化时间的实验研究50-54
• 5.8 坯体密度的实验研究54-55
• 5.9 坯体厚度的实验研究55-56
• 5.10 不同硅含量的实验研究56-60
• 5.11 最优条件下实验研究60
• 5.12 本章小结60-62
• 第6章 结论62-64
• 参考文献64-67
• 致谢67-68
• 个人简历68

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