作物秸秆木质素和半纤维素的分离纯化及结构表征

【摘要】：随着我国可持续发展战略的提出,来源广、可再生的生物质的综合利用受到越来越多的关注。农林废弃物的合理利用不仅是关系到资源、经济的问题,同时也是关系到环境的重大问题。生物质纤维组分主要由纤维素、半纤维素和木质素构成,三大组分通过化学键和分子间作用力紧密相连,形成了相互交错的三围网状结构。保持各组分原有结构并提高分离效率对于生物质高值化利用至关重要。溶剂和实验条件在很大程度上影响分离产物中各组分的化学结构。基于探讨生物质分离过程中不同溶剂和实验条件对产物结构影响的目的,本论文以小麦秸秆和甜高粱秸秆为实验对象,分别用相同溶剂不同实验条件提取小麦秸秆中的木质素,以不同溶剂不同实验条件从甜高粱秸秆中提取半纤维素,并通过多种检测手段对提取产物进行结构表征,分析不同溶剂及反应条件对产物结构的影响。以1,3-丁二醇提取脱蜡小麦秸秆中的木质素,分别在100、120、140、160和180℃下抽提脱蜡小麦秸秆3 h得到样品L1-L5,在180℃下分别处理1.0、1.5、2.0、2.5和5.0h得到样品L6-L10。结果证明180℃下处理5.0 h得率最高,为原始木素的76.6%。通过对检测结果的综合分析可以确定提取的10个样品中木质素均属于GHS型木质素,但在提取过程中反应条件对木质素得率和化学组成都有影响。提高反应温度和延长反应时间都有利于木质素得率的提高,较低温度处理主要从胞间层提取木质素,产物中含有较多G型结构单元;较高温度提取的木质素大多来源于次生壁,产物中S型结构单元较多。核磁共振分析结果证明1,3-丁二醇抽提过程未对木质素样品L9中广泛存在的β-O-4芳基醚键和碳碳键(β-β和β-5)产生破坏作用。脱蜡甜高粱秸秆经过80℃H2O抽提2 h,然后用30℃二氧六环(50%)、75℃二甲基亚砜(DMSO)、30℃0.5、1.5、3.0和6.0%NaOH连续分别提取3 h,得到7个半纤维素样品H1-H7,纯度介于98.32-99.77%,7个样品总量占甜高粱秸秆中总半纤维素的88.7%。碱液提取的4个样品中半纤维素分子质量远大于通过热水和DMSO提取的半纤维素分子质量,说明热水和DMSO提取的两个组分中大部分为小分子多聚糖。经DMSO提取的半纤维素木糖含量相对较少,支链度较高;碱液提取的半纤维素木糖含量相对较高,直链较多。样品H5中半纤维素结构为聚L-阿拉伯糖-(4-O-甲基-α-D-葡萄糖醛酸)-D-木糖为主链的多聚糖,说明该反应条件在提取过程中没有对半纤维素结构造成破坏。与其他溶剂抽提产物相比,50%二氧六环、DMSO、3.0%和6.0%NaOH溶液提取的样品中阿魏酸和对香豆酸含量较高。 【关键词】：作物秸秆 木质素 半纤维素 提取 结构表征
【学位授予单位】：西北农林科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：S216.2
【目录】：

• 摘要6-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 绪论12-29
• 1.1 研究背景和意义12-13
• 1.2 木质素及半纤维素的分离提取13-26
• 1.2.1 木质素的提取14-19
• 1.2.1.1 木质素的结构组成14-15
• 1.2.1.2 木质素分离方法进展15-16
• 1.2.1.3 木质素的提取方法16-19
• 1.2.2 半纤维素的提取19-26
• 1.2.2.1 半纤维素的结构组成19-20
• 1.2.2.2 物理方法20-21
• 1.2.2.3 化学方法21-24
• 1.2.2.4 物理-化学方法24-25
• 1.2.2.5 常见预处理方法的比较25-26
• 1.3 结构表征26-27
• 1.3.1 凝胶渗透色谱26
• 1.3.2 红外光谱26
• 1.3.3 质谱26-27
• 1.3.4 核磁共振27
• 1.4 选题的目的意义及主要研究内容27-29
• 第二章 小麦秸秆木质素的提取及结构表征29-43
• 2.1 引言29
• 2.2 实验和方法29-32
• 2.2.1 实验材料29
• 2.2.2 木质素的分离纯化29-31
• 2.2.3 结构表征方法31-32
• 2.2.3.1 单糖及糖醛酸含量测定31
• 2.2.3.2 非缩合酚醛及酚酸测定31
• 2.2.3.3 分子量测定31
• 2.2.3.4 红外光谱分析31-32
• 2.2.3.5 核磁共振分析32
• 2.3 结果与讨论32-42
• 2.3.1 有机溶剂木质素得率32
• 2.3.2 木质素中糖含量测定32-33
• 2.3.3 木质素中非缩合酚醛和酚酸的测定33-35
• 2.3.4 木质素分子量分布35
• 2.3.5 红外光谱分析35-37
• 2.3.6 一维核磁碳谱（~(13)C-NMR）分析37-39
• 2.3.7 二维核磁HSQC分析39-42
• 2.4 结论42-43
• 第三章 甜高粱秸秆半纤维素的提取及结构表征43-55
• 3.1 引言43
• 3.2 实验和方法43-46
• 3.2.1 实验材料43-44
• 3.2.2 半纤维素的提取及分离44-45
• 3.2.3 结构表征方法45-46
• 3.2.3.1 分子质量测定45
• 3.2.3.2 中性糖及糖醛酸含量测定45-46
• 3.2.3.3 非缩合酚醛及酚酸测定46
• 3.2.3.4 红外光谱分析46
• 3.2.3.5 核磁共振分析46
• 3.3 结果与讨论46-54
• 3.3.1 半纤维素得率46-47
• 3.3.2 半纤维素中糖含量测定47-48
• 3.3.3 半纤维素中酚醛和酚酸的测定48-49
• 3.3.4 半纤维素分子量分布49-50
• 3.3.5 红外光谱分析50-52
• 3.3.6 一维核磁图谱分析52-53
• 3.3.7 二维核磁HSQC分析53-54
• 3.4 结论54-55
• 第四章 结论及展望55-57
• 4.1 结论55
• 4.2 展望55-57
• 参考文献57-67
• 致谢67-68
• 作者简介68

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