农作物秸秆在亚/超临界醇中的液化

【摘要】： 随着化石资源的日益减少和环境污染的加剧,寻求新的和洁净的可再生资源迫在眉睫。包括农作物秸秆在内的生物质资源因其产量巨大、洁净性和可再生性而备受关注,开发其高效利用的新方法和新技术也成为能源领域和资源领域的前沿课题。本文以稻秆、麦秆、玉米皮和玉米芯4种农作物秸秆为研究对象,以KOH/γ-Al_2O_3、CaO/γ-Al_2O_3和CaO/γ-Al_2O_3/Fe_3O_4为催化剂,以高压釜为反应器,研究了秸秆在亚/超临界醇中的液化。 以石油醚为溶剂,比较了索氏萃取、超声波辐射萃取和微波辐射萃取3种方法脱除4种秸秆中蜡份的效果,利用GC/MS分析了蜡份的组成。结果表明,微波辐射是最有效的脱蜡方法。秸秆蜡份中除含有烷烃、醇、醛、酮和酯以外,还含有具有高附加值的化学品甾醇、棕榈酸、反油酸、维他命E和角鲨烯,其中甾醇、反油酸、维他命E和角鲨烯首次在秸秆中检测到。 研究了反应温度、反应时间和秸秆/醇比对玉米皮在亚/超临界甲醇中液化的影响,考察了反应温度对稻秆、麦秆和玉米芯在亚/超临界甲醇中以及玉米皮在亚/超临界乙醇中液化的影响,用GC/MS分析了液体产物(LPs)的组成,探讨了LPs组成分布随温度变化的规律。结果表明,玉米皮在甲醇中适宜的液化条件为液化温度、液化时间和秸秆/醇比分别是300 oC、30 min和1:30 g/mL。温度对液化的影响最显著。比较甲醇和乙醇对玉米皮的液化,乙醇作为溶剂液化效果好。在适宜的液化条件下,玉米皮、稻秆、麦秆和玉米芯在甲醇以及玉米皮在乙醇中的转化率分别为87%、75%、85%、94%和87%,LPs收率分别为36%、30%、40%、43%和43%。秸秆在亚/超临界醇中液化产生的LPs的主要组成成分包括短链脂肪酸衍生物、呋喃衍生物、环戊酮衍生物、含有取代基的肉桂酸衍生物、芳醛或酮衍生物、苯酚衍生物、苯衍生物,长链脂肪酸衍生物和甾族化合物。秸秆在亚临界醇中液化时,LPs包括木质素侧链断裂产生的含有取代基的肉桂酸衍生物和2,3-二氢苯并呋喃;在超临界醇中,秸秆中的三大组分纤维素、半纤维素和木质素都发生解聚,且随着温度的升高解聚加剧。木质素解聚产物低温时以肉桂酸酯衍生物为主,高温时以苯酚衍生物为主。 制备并表征了催化剂KOH/γ-Al_2O_3、CaO/γ-Al_2O_3和CaO/γ-Al_2O_3/Fe_3O_4,将其用于催化液化麦秆,考察了催化剂对麦秆在超临界乙醇中液化所产生的LPs和固体残渣(SRs)收率的影响。用GC/MS分析了LPs的组成,探讨了催化剂对LPs组成分布的影响。KOH/γ-Al_2O_3、CaO/γ-Al_2O_3和CaO/γ-Al_2O_3/Fe_3O_4催化液化麦秆得到的LPs收率分别为86.1%、57.8%和104.6%,SRs收率分别为14.2%、16.3%和10.9%。3种催化剂催化液化麦秆所得LPs组成主要包括短链脂肪酸乙酯、呋喃衍生物、环戊醛酮、苯酚衍生物、苯衍生物、芳酸衍生物、长链脂肪酸乙酯和甾族化合物。3种催化剂都提高了短链脂肪酸乙酯、环戊醛酮和苯酚衍生物的收率,其中皆以CaO/γ-Al_2O_3/Fe_3O_4的提高幅度最大。KOH/γ-Al_2O_3和CaO/γ-Al_2O_3/Fe_3O_4提高了呋喃衍生物的收率,KOH/γ-Al_2O_3提高了苯衍生物的收率。 提出了秸秆在亚/超临界醇中的液化机理。测试了麦秆在超临界乙醇中液化得到的LP的燃料性能,分析了LP的组成。结果表明,LP的主要成分包括短链或环状脂肪酸及其酯、呋喃衍生物、环戊烯衍生物、苯酚衍生物、苯衍生物、芳酮、芳酸及其乙酯、长链脂肪酸乙酯和甾族化合物,经提质其主要指标达到了燃料油的标准。 【关键词】：农作物秸秆 亚/超临界醇 液化 催化 组成 燃料性能 液化机理
【学位授予单位】：中国矿业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：TQ352.2
【目录】：

• 致谢5-6
• 摘要6-8
• Abstract8-19
• 1 绪论19-32
• 1.1 生物质概述（Review on Biomass）19-20
• 1.2 秸秆组成（Stalk Composition）20-23
• 1.2.1 纤维素（Cellulose）20
• 1.2.2 半纤维素（Hemicellulose）20-21
• 1.2.3 木质素（Lignin）21-22
• 1.2.4 蛋白质（Protein）22
• 1.2.5 脂类（Lipids）22-23
• 1.3 脱蜡研究进展（Research Progress on Dewaxing）23-24
• 1.4 秸秆资源利用现状和主要转化技术（Present Situation of Stalk Resource Utilization and Relatic Main Conversion Technologies）24-25
• 1.4.1 热解（Pyrolysis）24-25
• 1.4.2 气化（Gasification）25
• 1.4.3 液化（Liquefaction）25
• 1.5 超临界液化（Supercritical Liquefaction）25-29
• 1.5.1 原料（Raw Material）26
• 1.5.2 溶剂（Solvent）26-27
• 1.5.3 反应温度、压力和时间（Reaction Temperature, Pressure and Time）27-28
• 1.5.4 催化剂（Catalysts）28-29
• 1.6 液体产物的燃料性能（Fuel Property of Liqued Products from Biomass）29-30
• 1.6.1 pH 值（pH Value）29
• 1.6.2 密度（Density）29-30
• 1.6.3 粘度（Viscosity）30
• 1.6.4 闪点和燃点（Flash Point and Fire Point）30
• 1.6.5 热值（Heating Value）30
• 1.6.6 水分（Water Content）30
• 1.7 本文研究内容和意义（Contents and Significance of This Paper）30-32
• 2 实验部分32-39
• 2.1 仪器和试剂（Instruments and Reagents）32
• 2.2 秸秆样品的制备和分析（Preparation and Analysis of Stalk Powder Samples）32-34
• 2.3 秸秆的脱蜡（Dewaxing from Stalks）34
• 2.4 秸秆在亚/超临界醇中的直接液化(Direct Liquefaction of Stalks in Sub- and Supercritical Alcohols）34-35
• 2.5 催化剂的制备（Preparation and Characterization of Catalysts）35
• 2.5.1 负载型固体碱催化剂KOH/γ?-Al_2O_3的制备(Preparation of Solid base Catalyst KOH Loaded on γ-A1203）35
• 2.5.2 负载型固体碱催化剂CaO/ γ-Al_2O_3的制备(Preparation of Solid base Catalyst CaO Loaded on γ-A1203）35
• 2.5.3 纳米磁性固体碱催化剂CaO/γ-Al_2O_3/ Fe_3O_4的制备(Preparation of Nano-scale Magnetic Solid base Catalyst CaO/γ-A1203/ Fe304）35
• 2.6 催化剂的表征（Characterization of Catalysts）35-36
• 2.6.1 红外光谱分析（FTIR Analysis）35-36
• 2.6.2 X 射线衍射分析（XRD Analysis）36
• 2.6.3 扫描电镜分析（SEM Analysis）36
• 2.6.4 比表面积和孔径分布（Specific Surface Area and Distribution of Pore Size)36
• 2.7 麦秆在超临界乙醇中的催化液化（Catalytic Liquefaction of Wheat Straw in Supercritical Ethanol）36
• 2.8 LPs 的气相色谱-质谱分析（GC/MS Analysis of LPs from Stalks Liquefaction）36-37
• 2.9 液体燃料性能测试（Property Test of Liquid Fuel ）37-39
• 2.9.1 pH 值（pH Value）37
• 2.9.2 密度（Density）37
• 2.9.3 粘度（Viscosity）37-38
• 2.9.4 闪点和燃点（Flash Point and Fire Point）38
• 2.9.5 热值（Caloric Value）38
• 2.9.6 水分（Water）38
• 2.9.7 馏程（Distillation Range）38-39
• 3 秸秆脱蜡39-49
• 3.1 秸秆的脱蜡率（Wax Yields of Stalks）39
• 3.2 秸秆蜡份组成分析（Analysis of Wax Compositions）39-47
• 3.2.1 稻秆蜡份的GC/MS 分析(GC/MS Analysis of Waxes from Rice Straw)40-41
• 3.2.2 麦秆蜡份的GC/MS 分析(GC/MS Analysis of Waxes from Wheat Straw)41-43
• 3.2.3 玉米皮蜡份的GC/MS 分析(GC/MS Analysis of Waxes from Corn Skin)43-45
• 3.2.4 玉米芯蜡份的GC/MS 分析(GC/MS Analysis of Waxes from Corn Core)45-47
• 3.3 小结（Summary）47-49
• 3.3.1 蜡份含量（Content of Wax from Stalks）47
• 3.3.2 蜡份成分分析（Analysis of Wax Compositions）47-48
• 3.3.3 适宜脱蜡份方法的确定（Determination of the Optimal Dewaxing48-49
• 4 秸秆在亚/超临界醇中的直接液化49-82
• 4.1 玉米皮在亚/超临界甲醇中的液化(Liquefaction of Corn Skin in Sub- and Supercritical Methanol）49-57
• 4.1.1 反应温度对LPs 和SRs 收率的影响（Effect of Reaction Temperature on the Yields of LPs and SRs）49-50
• 4.1.2 反应时间对LPs 和SRs 收率的影响（Effect of Reaction Time on the Yields of LPs and SRs）50-51
• 4.1.3 秸秆/甲醇用量配比对LPs和SRs收率的影响(Effect of the Ratio of Corn Skin to Methanol on the Yields of LPs and SRs）51-52
• 4.1.4 反应温度、反应时间和秸秆/甲醇用量配比对 LPs 和 SRs 收率影响显著性比较（Comparison of the Significance on Effect of Reaction Temperature, Reaction Time and Ratio of Corn Skin to Methanol on LPs and SRs Yields）52
• 4.1.5 不同温度下所得LPs 的GC/MS 分析(GC/MS Analysis of LPs from Corn Skin at Different Temperatures）52-56
• 4.1.6 温度对LPs 组成分布的影响（Effect of Temperature on Distribution of LPs)56-57
• 4.2 玉米皮在亚/超临界乙醇中的液化(Liquefaction of Corn Skin in Sub- and Supercritical Ethanol）57-63
• 4.2.1 反应温度对LPs 和SRs 收率的影响（Effect of Reaction Temperature on the Yields of LPs and SRs）57-58
• 4.2.2 不同温度下所得LPs 的GC/MS 分析(GC/MS Analysis of LPs from Corn Skin at Different Temperatures）58-62
• 4.2.3 温度对LPs 组成分布的影响（Effect of Temperature on Distribution of LPs62-63
• 4.3 稻秆在亚/超临界甲醇中的液化(Liquefaction of Rice Straw in Sub- and Supercritical Methanol）63-68
• 4.4 麦秆在亚/超临界甲醇中的液化(Liquefaction of Wheat Straw in Sub- and Supercritical Methanol）68-73
• 4.5 玉米芯在亚/超临界甲醇中的液化(Liquefaction of Corn Core in Sub- and Supercritical Methanol）73-79
• 4.5.1 反应温度对LPs 和SRs 收率的影响（Effect of Reaction Temperature on the Yields of LPs and SRs）73-74
• 4.5.2 不同温度下所得LPs 的GC/MS 分析(GC/MS Analysis of LPs from Corn Skin at Different Temperatures）74-78
• 4.5.3 温度对LPs 组成分布的影响（Effect of Temperature on Distribution of LPs78-79
• 4.6 不同秸秆在超临界低碳醇中液化的转化率和LPs 收率的比较(Comparision of the Stalks Conversions and LPs Yields in Superitical Lower Alcohols)79-80
• 4.7 小结（Summary）80-82
• 4.7.1 秸秆在低碳醇中液化的适宜条件（Optimal Conditions of Liquefaction of Stalks in Lower Alcohols）81
• 4.7.2 秸秆在低碳醇中液化产物的组成和温度对其分布的影响（Compositions of LPs from Stalks Liquefaction in Lower Alcohol and Effect of Temperature on Distribution of LPs）81-82
• 5 麦秆在超临界乙醇中的催化液化82-103
• 5.1 催化剂的表征（Characterization of Catalysts）82-87
• 5.1.1 FTIR 分析（FTIR Analysis）82-83
• 5.1.2 XRD 分析（XRD Analysis）83-84
• 5.1.3 SEM 分析（SEM Analysis）84-85
• 5.1.4 比表面积和孔径分布（Specific Surface Area and Distribution of Pore Size)85-87
• 5.2 麦秆在超临界乙醇中催化液化所得LPs 和SRs 收率（Yields of LPs and SRs from Catalytic Liquefaction of Wheat Straw in Surpercritical Ethanol）87-88
• 5.3 麦秆在超临界乙醇中催化液化所得LPs 组成成分（Compositions of LPs from Catalytic Liquefaction of Wheat Straw in Surpercritical Ethanol）88-100
• 5.3.1 无催化时麦秆液化所得LP 的GC/MS 分析(GC/MS Analysis of LP from Wheat Straw Liquefaction in Surpercritical Ethanol without Catalyst）88-91
• 5.3.2 KOH/γ-Al_2O_3催化麦秆液化所得 LP 的 GC/MS 分析(GC/MS Analysis of of LP from Wheat Straw Liquefaction in Surpercritical Ethanol over KOH /γ-A1203）91-94
• 5.3.3 CaO/γ-Al_2O_3催化麦秆液化所得 LP 的 GC/MS 分析(GC/MS Analysis of LP from Wheat Straw Liquefaction in Surpercritical Ethanol over CaO/γ-A1203）94-95
• 5.3.4 CaO/γ-Al_2O_3/Fe_3O_4催化麦秆液化所得 LP(下层液)的 GC/MS 分析(GC/MS Analysis of Lower Section of LP from Wheat Straw Liquefaction in Surpercritical Ethanol over CaO/γ-A1203 /Fe304）95-99
• 5.3.5 CaO/γ-Al_2O_3/Fe_3O_4催化麦秆液化所得 LP(上层液)的 GC/MS 分析(GC/MS Analysis of Higher Section of LP from Wheat Straw Liquefaction in Surpercritical Ethanol over CaO/γ-A1203 /Fe304）99-100
• 5.4 催化剂对麦秆液化所得LPs 组成分布的影响（Effect of Catalysts on Distribution of LPs from Wheat Straw Liquefaction in Surpercritical Ethanol）100-101
• 5.5 磁性催化剂CaO/γ-Al_2O_3/Fe_3O_4 的循环利用(Recycle Utilization of Magnetic Catalyst CaO/γ-A1203/Fe304）101
• 5.6 小结（Summary）101-103
• 5.6.1 催化剂的结构性能（Structure and Property of Catalysts）101
• 5.6.2 催化剂催化麦秆在超临界乙醇中的液化（Catalytic Liquefaction of Wheat Straw in Surpercritical Ethanol）101-103
• 6 麦秆在超临界乙醇中液化所得液体产物的燃料性能测试103-111
• 6.1 pH 值（pH Value）103
• 6.2 密度（Density）103-104
• 6.3 粘度（Viscosity）104
• 6.4 闪点和燃点（Flash Point and Fire Point）104-105
• 6.5 热值（Caloric Value）105
• 6.6 水分（Water Content）105
• 6.7 馏程（Distillation Range）105-106
• 6.8 提质LP 的GC/MS 分析（GC/MS Analysis of Upgraded LP）106-109
• 6.9 提质前后LP 的组成比较（Composition Comparison of LP before and after Upgrading)109-110
• 6.10 小结（Summary）110-111
• 7 秸秆在亚/超临界醇中液化机理111-119
• 7.1 纤维素液化机理（Mechanism for Liquefaction of Cellulose in Stalks）111-113
• 7.2 半纤维素液化机理（Mechanism for Liquefaction of Hemicellulose in Stalks）113-114
• 7.3 木质素液化机理（Mechanism for Liquefaction of Lignin in Stalks）114-118
• 7.3.1 木质素的组成（Lignin Composition）114-116
• 7.3.2 亚临界醇中秸秆木质素液化机理（Mechanism for Liquefaction of Lignin in Stalks in Subcritical Alcohols）116
• 7.3.3 超临界醇中秸秆木质素液化机理（Mechanism for Liquefaction of Lignin in Stalks in Supercritical Alcohols）116-118
• 7.4 小结（Summary）118-119
• 8 结论、创新点和建议119-123
• 8.1 结论（Conclusions）119-121
• 8.2 创新点(Innovations)121-122
• 8.3 建议(Suggestions)122-123
• 参考文献123-130
• 作者简历130-133
• 学位论文数据集133

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日本的超临界技术在资源综合利用等方面的利用开发现状    郭廷杰

超临界流体的理化性质及应用    李娴;解新安;

应用超临界技术脱除甘蓝红色素异味研究    袁红波;暴海军;连运河;田洪;李争争;

超临界技术在日本节能、环保方面的利用    郭廷杰

超临界流体萃取技术在开发蒙药中的应用    朱海燕;郑红娜;

利用超临界技术制备生物柴油的研究现状    朱孔秀;李玉林;

采用超临界甲醇法制备大豆生物柴油    赵贵兴;陈霞;刘丽君;李进荣;赵春杰;

超临界甲醇法制备大豆生物柴油    赵贵兴;

超临界技术在工业催化中的应用与研究进展    苗雨欣;王昊;蒋丽红;王亚明;

超临界技术在类胡萝卜素化学中的应用    吴月婵;仇丹;金兴江;高志杰;俞津斌;

聚合物纳米微粒    高卫民;吴镇江;陈运法;

基于超临界技术制备SO_4~(2-)/TiO_2及其光催化性能研究    李贵生;朱建;万颖;李和兴;

超临界氨合成溶剂选择的研究    唐浩东;刘化章;李小年;

生物资源加工中的超临界流体技术发展动态    马海乐;

二氧化碳减排和绿色化利用过程与装备技术    桂明辉;田恒水;朱云峰;王贺玲;张武平;

超临界氧化在污泥处理中的应用    陈广银;

超临界技术对分子筛催化剂上甲苯岐化反应的影响    袁峻峻;孔德金;

非常规技术应用于特定结构形貌个催化剂的制备    李和兴;

我国超临界萃取技术研究现状与发展    李春阳;韩金贵;

废轮胎和天然橡胶在超临界甲苯中的解聚    潘志彦;刘银秀;金红茂;林春绵;

“超临界”的跨越    本报记者 海霞

我国首台60万千瓦级超临界空冷机组投产    李慧

我国首台60万千瓦级超临界空冷机组投产    姜艳

石洞口二厂 勇于创新的节能状元    本报记者 刘启明 严明

华能上安电厂将成河北南部电网第一大发电厂    通讯员 安从军记者 张建平

超超临界技术引领节能降耗新风向    刘垠

北方机器公司新产品通过国家鉴定    胡胤哲　首席记者 李戈民

超临界技术促进玉米深加工    于柏林

超超临界技术荣登榜首    邱慧玲

集大海之气 成伟业之举    车丹军

超临界CO_2萃取用于有机锡污染物检测和党参中有效成分提取的研究    刘同举

超临界体系相平衡的实验与理论研究    唐昭

超细含能材料结晶品质的超临界控制技术研究    尚菲菲

二元体系超临界流体相行为研究    陈振华

600MW超临界CFB锅炉炉膛气固流动特性的数值模拟研究    王超

600MW超临界机组技术与参数选择    高振宝

不同有机溶剂对微藻亚/超临界液化影响的研究    王静宇

利用聚合物超临界CO_2成型技术开发新型药物缓释制剂    吕蔚

基于超临界技术的纳米TiO_2的制备和离子修饰及其光催化性能研究    朱建

基于超临界技术的新型TiO_2的制备和修饰及其光催化性能的研究    李静霞

环己基氨基甲酸甲酯的洁净合成研究    孟震英

白酒发酵副产物丢糟中风味组分的超临界CO_2萃取工艺开发研究    孙林涛

超临界技术制备低水溶性药物脂质体实验研究    谢芳

CO_2超临界萃取葡萄皮渣中白藜芦醇工艺及其纯化研究    张青松