二硫氰基甲烷水悬浮液的制备及性能研究

【摘要】：近年来，随着水资源的日益匮乏，人们对循环水的利用越来越重视。二硫氰基甲烷（MBT）是一种优异的广谱杀菌灭藻剂，是目前国内外循环水领域使用最为广泛的广谱杀菌药物之一。然而固体二硫氰基甲烷几乎不溶于冷水，直接使用固体二硫氰基甲烷杀菌剂时，容易发生沉淀，杀菌效力难以得到充分发挥。因此，将二硫氰基甲烷液体化成为提高其杀菌效果的关键。二硫氰基甲烷水性制剂克服了溶剂型制剂有毒、易燃、污染环境等缺点，具有运输、使用方便等优点，因而在农药、杀菌剂等领域得到广泛应用。然而，水性制剂稳定性差、分散性差。本文针对二硫氰甲烷难溶于水的特点，结合其水悬浮液的稳定性、分散性和流变特性进行研究，通过流点法对表面活性剂的筛选、各组分配伍学研究以及对研磨设备选型和工艺设计，并通过表面活性剂复配克服了悬浮剂稳定性差、分散性差的缺点，制备出稳定性较好、分散性良的二硫氰基甲烷水悬浮液，最后对二硫氰基甲烷水悬浮液流变特性进行了研究。 本论文以MBT为分散相，水为连续相，黄原胶（XG）为增稠剂，硅酸镁铝（SB）为触变剂，烷基萘磺酸缩聚物钠盐（D425）、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物（EFW）为表面活性剂，乙二醇为防冻剂，冰醋酸为pH调节剂，Fomax805为消泡剂制备出具有优异稳定性和分散性的MBT水悬浮液。同时，研究了表面活性剂之间的复配和其他助剂的含量对悬浮液稳定性的影响规律；分析了不同研磨时间、研磨工艺以及原药粒径对MBT水悬浮液稳定性的影响，讨论出最佳配方和最佳工艺。最后，对得到的MBT水悬浮液在工业循环水中的杀菌能力做了检测。结果表明：采用表面活性剂EFW与D425质量比为1:1（总量为3%），增稠剂XG含量为0.5%，SB含量为2%，防冻剂乙二醇含量为4%，采用砂磨机，研磨4h得到稳定性好、分散性良的二硫氰基甲烷水悬浮液。在50ppm浓度下，MBT水悬浮液对工业水中的厌氧菌、还原菌和铁细菌具有较好的杀灭效果。 在二硫氰基甲烷水悬浮液流变特性研究中，通过改变表面活性剂EFW和D425的添加量，采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、Zetasizer2000(Malvern) instrμment、ARR550流变仪等仪器设备来研究不同表面活性剂对MBT水悬浮液中原药颗粒表面Zeta电位的影响和对MBT水悬浮液触变特性与剪切粘度变化特性的影响。研究结果表明，将MBT悬浮液稀释10倍的条件下：在SC-D中，随着表面活性剂D425的增加，Zeta电位绝对值增大；在SC-E中，随着表面活性剂EFW的增加，Zeta电位绝对值先增大后减小；在SC-E-D中，Zata电位绝对值呈先增大后减小的趋势。两种表面活性剂对MBT悬浮液触变性的影响不同，在SC-D悬浮液中，当W_(D425)＜3%时，体系剪切粘度随剪切时间的增大先减小后增大。当WD425=3%时，体系剪切粘度随剪切时间增大而出现两个波谷和一个波峰的变化关系。当W_(D425)3%时，体系剪切粘度先减小后增大，并趋于平衡。而在SC-E悬浮液中，当WEFW＜4%时，悬浮液剪切黏度随剪切时间的增大先减小后增大，当WEFW≥4%时，剪切粘度随剪切时间的增大而减小。MBT水悬浮液体系流体特性本征方程符合Herschel-Bulkley模型：，相关性较好。在同一剪切粘度下，D425含量、EFW含量及两者复配对水悬浮液剪切粘度的影响相似，即随着表面活性剂含量的增大，体系剪切应力先减小后增大，当两表面活性剂复配时，随着EFW与D425含量比值的增大，体系剪切应力先减小后增大。 【关键词】：MBT水悬浮液 稳定性 分散性 触变性 剪切粘度
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TQ450.1
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-30
• 1.1 前言12-15
• 1.2 水悬浮液的基本特征及发展历史15-16
• 1.3 水悬浮液的制备方法16-17
• 1.4 水悬浮液的储存稳定性17-24
• 1.4.1 原药颗粒沉降速率对水悬浮液储存稳定性的影响18-19
• 1.4.2 助剂对水悬浮液储存稳定性的影响19-24
• 1.4.2.1 表面活性剂对水悬浮液储存稳定性的影响20-23
• 1.4.2.2 增稠剂对水悬浮液储存稳定性的影响23-24
• 1.5 水悬浮液流变学研究进展24-28
• 1.5.1 流变学类型25
• 1.5.2 固体颗粒对水悬浮液流变学特性的影响25-26
• 1.5.3 表面活性剂对水悬浮液流变特性的影响26-27
• 1.5.4 pH 值对水悬浮液流变特性的影响27
• 1.5.5 温度对水悬浮液流变特性的影响27-28
• 1.5.6 增稠剂对水悬浮液流变特性的影响28
• 1.6 本文论文研究意义及背景、主要内容和创新点28-30
• 1.6.1 本论文研究意义及背景28-29
• 1.6.2 本论文主要研究内容29
• 1.6.3 本论文主要创新点29-30
• 第二章 实验部分30-38
• 2.1 实验原料30-33
• 2.1.1 表面活性剂30
• 2.1.2 增稠剂30-31
• 2.1.3 消泡剂31
• 2.1.4 pH 调节剂31
• 2.1.5 触变剂31-32
• 2.1.6 防冻剂32-33
• 2.2 本实验用仪器33
• 2.3 实验工艺流程33-34
• 2.4 分析测试与表征34-36
• 2.4.1 流点测试方法34
• 2.4.2 粘度测试方法34
• 2.4.3 粒径测试方法34-35
• 2.4.4 悬浮率测试方法35
• 2.4.5 稳定性测试方法35-36
• 2.4.5.1 热储稳定性测试方法35
• 2.4.5.2 离心稳定性测试方法35
• 2.4.5.3 低温稳定性测试方法35-36
• 2.4.6 分散性测试36
• 2.4.7 pH 值测试方法36
• 2.4.8 Zeta 电位测试方法36
• 2.4.9 官能团红外光谱测试方法36
• 2.4.10 流变特性测试方法36
• 2.5 本章小结36-38
• 第三章 二硫氰基甲烷水悬浮液的制备及稳定性研究38-54
• 3.1 引言38
• 3.2 制备步骤38-39
• 3.3 配方因素对 MBT 水悬浮液稳定性的影响39-45
• 3.3.1 表面活性剂种类对 MBT 水悬浮液流点的影响39-40
• 3.3.2 表面活性剂含量对 MBT 水悬浮液粘度的影响40-41
• 3.3.3 表面活性剂复配对 MBT 水悬浮液稳定性的影响41-42
• 3.3.4 增稠剂和触变剂对 MBT 水悬浮液的影响42-45
• 3.3.4.1 增稠剂 XG 对 MBT 水悬浮液粘度和稳定性的影响43-44
• 3.3.4.2 触变剂 SB 对 MBT 水悬浮液粘度和稳定性的影响44-45
• 3.4 防冻剂对 MBT 水悬浮液稳定性的影响45
• 3.5 研磨工艺对 MBT 水悬浮液稳定性的影响45-50
• 3.5.1 研磨设备对原药粒径的影响47-48
• 3.5.2 研磨时间对原药粒径的影响48-49
• 3.5.3 原药粒径对 MBT 水悬浮液稳定性的影响49-50
• 3.6 MBT 水悬浮液性能测试50-52
• 3.6.1 MBT 水悬浮液性能测试50-51
• 3.6.2 MBT 水悬浮液杀菌性能测试51-52
• 3.7 本章小结52-54
• 第四章 助剂对二硫氰基甲烷水悬浮液流变特性的影响54-68
• 4.1 引言54
• 4.2 助剂红外图谱分析54-55
• 4.3 MBT 水悬浮液触变特性研究55-59
• 4.3.1 表面活性剂 D425 对 MBT 水悬浮液触变性影响56-58
• 4.3.2 表面活性剂 EFW 对 MBT 水悬浮液触变性影响58-59
• 4.4 表面活性剂 D425 和 EFW 对 MBT 水悬浮液 Zeta 电位的影响59-62
• 4.5 表面活性剂 D425 对 MBT 水悬浮液剪切粘度的影响62-64
• 4.6 表面活性剂 EFW 对 MBT 水悬浮液剪切粘度的影响64-65
• 4.7 表面活性剂 EFW 和 D425 复配对 MBT 水悬浮液剪切粘度的影响65-67
• 4.8 本章小结67-68
• 结论68-70
• 展望70-71
• 参考文献71-75
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果75-76
• 致谢76-77
• 附件77

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